摘要：建立一种巯基衍生化LC-MS/MS法测定大鼠血浆中内源性谷胱甘肽含量的方法。血浆样品经衍生化处理后采用电喷雾离子源(ESI)-三重四极杆质谱仪于正离子模式下进行选择反应检测(SRM)。色谱柱为Zorbax HILIC PLUS(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)(75∶25);流速为1 m L/min;柱温为35℃。甘氨酰酪氨酸作为内标物,4-(N-马来酰亚胺)苯基三甲基碘化铵(MPTA)作为衍生化试剂。方法学验证结果表明:衍生化后的谷胱甘肽在3.000~2 000 ng/m L范围内线性良好,r=0.997 1,最终定量下限约为10 pmol/L。准确度、提取回收率和基质效应均符合生物样本分析的要求。该方法对生物体内谷胱甘肽准确的定量、定性分析,以及其存在状态的正确评价有着重要的临床意义。

摘要：目的建立柱前衍生HPLC法测定藏药蔓菁多糖中单糖的组成。方法以2 mol/L硫酸水解蔓菁多糖,水解产物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮进行衍生化,采用反相高效液相色谱法,测定蔓菁多糖中单糖的衍生物。Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈为A流动相,0.1 mol/L磷酸盐(KH2PO4-Na OH,p H 6.8)缓冲液为B流动相,梯度洗脱;检测波长250 nm。结果蔓菁多糖由半乳糖、D-甘露糖、鼠李糖、阿拉伯糖、D-无水葡萄糖、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸7种单糖组成,其摩尔比为1∶0.26∶0.54∶1.06∶0.84∶0.05∶4.17。结论柱前衍生HPLC法表明蔓菁多糖主要由半乳糖醛酸、半乳糖和阿拉伯糖构成。

摘要：目的:研究牛磺酸注射液在家兔体内的药动学特征。方法:采用柱前衍生化高效液相色谱法测定牛磺酸注射液中主要成分牛磺酸在兔血浆中的浓度,用3P97程序计算药动学参数。结果:牛磺酸注射液在兔体内的药动学过程符合开放二室模型,主要药动学参数为t1/2α(1.3±0.6)m in,t1/2β(18.7±3.7)m in,k10(0.125±0.035)m in-1,k21(0.23±0.15)m in-1,k12(0.36±0.27)m in-1,CL(116.8±60.6)mL.m in-1,AUC(7 913.6±2 979.3)mg.m in.L-1。结论:本研究为设计牛磺酸注射液的临床给药方案提供相关依据。

摘要：目的:制备p H依赖型的口服结肠定位给药的鸦胆子油硬胶囊。方法:通过薄膜包衣法制备结肠定位硬胶囊,以崩解时限为指标,在单因素试验基础上,通过正交设计优选包衣处方,考察不同包衣处方硬胶囊在不同p H条件下的崩解情况。建立鸦胆子油硬胶囊中油酸和亚油酸的HPLC含量测定方法,流动相甲醇-水(83∶17),流速1.0 m L·min-1,检测波长242 nm。结果:制备的结肠靶向给药鸦胆子油硬胶囊在p H 6.8以下时均不崩解,只有在p H 7.8下才迅速崩解,使药物达到结肠定位释药的目的;最佳包衣处方为丙烯酸树脂Ⅲ号1.6 g,eudragit RL100和eudragit RS100各0.2 g,邻苯二甲酸二乙酯1.5 m L,蓖麻油1 m L,无水乙醇、丙酮各47.5 m L,包衣增重3.8%。HPLC测定鸦胆子油提取物中各种脂肪酸的分离度均符合要求,亚油酸、油酸质量浓度分别为116.37,288.26 mg·L-1,相对质量分数依次为2.91%,7.21%。结论:优化的处方能达到结肠定位的要求。建立的含量测定方法准确可靠、灵敏度高、重复性好,可用于鸦胆子油控释胶囊的质量控制。

摘要：[目的]优选海芋Alocasia macrorrhiza(Lour.)Schott多糖的最佳提取工艺,并分析其单糖组成。[方法]通过L9(34)正交试验设计,以多糖提取率为评价指标,优选海芋多糖的最佳提取工艺;多糖经酸水解、PMP衍生化,高效液相色谱分析其单糖组成。[结果]海芋多糖的最佳提取工艺:95℃,料液比1:20,回流提取3次,每次2h;在此条件下,多糖提取率为11.20%;PMP衍生化高效液相色谱法分析得海芋多糖主要由甘露糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖等单糖组成。[结论]本实验成功建立简便、稳定可行的海芋多糖提取工艺,并对其单糖组成进行了研究,为合理地开发海芋资源提供了一定理论依据。

摘要：目的:优化水提醇沉法提取纯化玄参多糖的工艺条件,建立多糖酸水解、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定玄参多糖单糖组成和含量的方法。方法:在单因素试验基础上,选择溶媒量(A)、提取时间(B)和醇沉浓度(C)为考察因素,应用Box-Behnken响应面中心组合法进行三因素三水平设计,以多糖含量为指标,优化玄参多糖的提取工艺;玄参多糖用三氟乙酸(TFA)水解后,以PMP对水解单糖进行衍生化,并建立6种单糖的HPLC分离和含量测定方法。结果:玄参多糖的最佳提取工艺条件为50倍溶媒量,提取时间1 h,醇沉浓度90%;玄参多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成;各单糖的平均质量比为0.48∶1.40∶1.00∶69.80∶93.00∶2.20;玄参多糖平均质量分数为16.80%。结论:优选的玄参多糖水提醇沉提取纯化工艺可将玄参中的多糖提取完全,用于后续分析;PMP柱前衍生化HPLC单糖测定法的精密度、重复性和准确性良好,适用于玄参多糖的组成及含量测定。

摘要：为优化三叶青多糖的提取工艺,并分析其单糖组成,通过正交试验设计方法优选三叶青多糖的最佳提取工艺,同时,采用柱前衍生化-高效液相色谱法来测定单糖组成。结果表明:三叶青多糖的最佳提取工艺为料液体积比1∶25,提取2次,每次2.5 h,醇沉浓度70%。该方法对多糖提取率为7.40%;柱前衍生化-高效液相色谱法分析得三叶青多糖主要由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖等单糖组成。本实验方法简单可行。