摘要：以二氯甲烷为溶剂,通过单因素和正交实验设计,优化得到虾青素油粗品皂化的最佳条件为:皂化液3 mg/mL NaOH-甲醇溶液,温度10℃,时间60 min,溶剂与皂化液体积比为1:2。皂化物经硅胶柱层析纯化可得游离虾青素,纯度达96%,利用红外、核磁、质谱等对产品进行了表征。

摘要：针对油酸提纯,设计薄层色谱展开剂比例的正交试验,优化了正己烷-乙酸乙酯-乙酸的体积比,采用相对标准偏差检验了薄层色谱法分离工业油酸的精密度。将展开剂的比例用作柱层析洗脱液,考察了硅胶装填高度、上样量对柱层析法分离油酸质量分数和收率的影响,确定柱层析分离过程条件。测试了层析柱循环使用的效果,为油酸提纯的工业化研究提供依据。结果表明:洗脱液正己烷-乙酸乙酯-乙酸的最佳体积比为85∶15∶8,方法稳定可靠;在硅胶的装填高度为40 cm,工业油酸的上样量为1.1 m L时,油酸的分离效果最好。在此条件下,油酸的质量分数达到88.74%,收率达到82.53%。

摘要：针对目前柱层析使用中存在的不足,在现有装置基础之上设计了一套功能改进的实验装置。利用液位报警器与带夹层的层析柱,不仅有效避免了"干柱"现象,而且满足了纯化实验对于温度要求。改进的实验装置不仅提高了分离纯化效率,而且让学生从天然药化常规实验中树立创新意识,帮助同学树立自主知识产权的保护意识,进一步推动了创新性实验、设计性试验与基础性实验的有机结合。

摘要：采用田口设计法对TPGS单酯与双酯的柱层析分离工艺进行优化。采用Minitab 15软件设计正交试验方案,并分析不同因素不同水平下的信噪比值。实验结果表明TPGS单酯与双酯回收率的最优方案分别为上样量1.5 g、上样浓度0.4 g/mL、流速4 mL/min、柱温30℃和上样量1.5 g、上样浓度0.3 mg/mL、流速3 mL/min、柱温30℃。田口方法预测的TPGS单酯与双酯回收率最优结果分别为95.19%和96.12%,验证实验结果分别为94.89±0.56%和95.08±0.31%。结果表明所优化方案具有较好稳定性,为工业分离提供了参考。

摘要：本文分析了在活性限浓度进行生物活性测定时,黑翅土白蚁Odontotermes formosanu Shiraki对踪迹信息素的行为反应特点以及使用不同踪迹线载体对踪迹信息素活性的影响。并设计标准生物活性测试方法,测定了采用柱层析方法分离的黑翅土白蚁踪迹信息素各分离馏分的活性,发现黑翅土白蚁踪迹信息素用22%乙酸乙酯/正己烷洗脱液等度洗脱分离后的各馏分中包含两个强活性区段,推测黑翅土白蚁踪迹信息素至少包含2个有轻微极性差异的组分。

摘要：基于实验室常用仪器,采用空气加压,引入流动相管理系统和流动比色皿检测器,设计实现了一种简易高效柱层析装置,并选取3个柱层析分离实验进行测试验证。结果表明,混合染料、复方阿司匹林原料药组分和金属配离子分离完全,回收率高,分离用时随压力增加呈现指数型减少,可实现等度洗脱、梯度洗脱、固定波长和可变波长检测。装置可有效扩展柱层析应用范围和提升分离效率,为基本分离纯化应用提供了新的工具和方法。

摘要：利用柱层析法分离2,5-二甲基十四烷基苯同系物,首先用薄层板进行点样,根据板上点的个数确定待分离的物质所含化合物的种类,以此确定所要的组分,并通过各点的距离初步确定洗脱液的极性配比;然后对样品进行柱层析分离,在洗脱过程中,根据不同极性物质谱带距离的不同,分别收集,并通过薄层板监控,确定所需谱带,再经旋转蒸发仪去除洗脱液,得到所要的纯净物.确定了最佳的展开剂体系体积比为:V(正己烷):V(四氯化碳):V(氨水)=3:1:0.2,利用核磁氢谱(1HNMR)和气质联用(GC-MS)法验证了纯化后产物的化学结构与分子设计相符.

摘要：介绍了一套自行设计的中试用加压不锈钢柱层析系统。该套系统在填充硅胶的条件下,可以用于从脱糖的三七皂甙中提取原人参二醇,也可以用于其他高价值,高沸点,热敏性有机化合物的分离提取。该套设备在填充大孔树脂时,还可以用于水溶性有机化合物的分离。其制造价格便宜,只有类似进口设备价格的1/10～1/20。因设备采用不绣钢材料,避免了实验室玻璃仪器易碎的缺点。与实验室层析设备比较,其分离能力及可操作性有明显的提高。

摘要：以望江南茎为试验材料,进行最优提取溶剂的筛选,选取盐酸用量、乙醇体积分数、提取时间和提取温度4个因素,在单因素试验的基础上,以望江南茎中大黄素的质量分数为响应值,应用Design-Expert V.12软件中心组合试验(Box-Benhnken)设计进行四因素三水平试验,通过响应面法优化得到热回流法提取望江南茎中大黄素的最佳提取工艺,同时在此基础上进行大黄素的分离纯化,探讨从望江南茎中获得高纯度大黄素的可行性,并建立一套合理可行的鉴定方法。结果表明:望江南中大黄素热回流最佳工艺参数以乙醇为提取溶剂,每20 mL提取溶剂需盐酸用量2 mL,乙醇体积分数88%,提取时间86 min,提取温度为84℃。采用三氯甲烷萃取法结合pH梯度碱液法分离及硅胶柱色谱法纯化利用最优条件下得到大黄素提取物,利用高效液相色谱法(HPLC)、液质联用(LC-MS)联合定性定量分析,所得到纯化后的大黄素纯度达到95.8%。

摘要：目的:利用响应曲面法优化银杏叶提取物柱层析精制工艺,从而得到较高含量的银杏叶提取物。方法:在单因素试验的基础上,应用Box-Behnken设计方法建立数学模型,选择低浓度醇浓度、高浓度醇浓度和上柱溶液p H值为影响因子,以总黄酮含量和内酯含量为响应值进行响应曲面分析。结果:银杏叶提取物最佳柱层析精制工艺条件:低浓度醇浓度为18%,高浓度醇浓度为67%,上柱溶液p H值为5.8。在最佳精制工艺条件下银杏叶提取物的总黄酮的平均含量为29.50%,内酯平均含量为10.58%。结论:利用响应曲面法优化银杏叶提取物柱层析精制工艺是稳定可行的,可为工业化大生产提供参考。