摘要：结合科研项目,选取学生熟悉的实际样品设计了一个适用于本科教学的仪器分析综合实验——毛细管区带电泳法分离测定磺胺药物残留综合实验设计与实践。详细展示了土壤样品、茶叶样品中磺胺类药物残留完整的分离分析的实验教学过程:首先学生利用有机化学知识对磺胺标准品衍生化,对实际样品进行预处理,然后借助仪器分析化学知识展开分组讨论,从缓冲液浓度、pH、温度等方面探究毛细管电泳分离分析磺胺类药物残留的最优条件,自主设计迁移时间、峰面积重现性实验和加标回收率实验考察实验重现性、精密度,并根据实验实时融入食品、药品安全课程思政。据此培养学生运用综合知识分析和解决实际问题能力、团队分工协助意识和严谨的实验态度,打破科研与教学的壁垒,实现科研对实验教学的带动作用。

摘要：以自行设计合成的1,7-二甲基-3,5-二苯乙烯基-8-苯基-(4′-氧乙酸-N-羟基琥珀酰亚胺酯)-二氟化硼-二吡咯甲烷(DMDSPAB-OSu)为高活性红色荧光衍生试剂,建立了毛细管区带电泳-激光诱导荧光(CZE-LIF)分离检测磷酸化苏氨酸、磷酸化丝氨酸和磷酸化酪氨酸的新方法。DMDSPAB-OSu具有量子产率高、光稳定性好、荧光不受pH和溶剂影响等优势,且其荧光波长与红色半导体激光检测器匹配,可有效减少生物基质内源性荧光干扰。在0.07 mol·L^(-1)H_3BO_3-Na_2B_4O_7缓冲溶液(pH=8.5)中,DMDSPAB-OSu与3种磷酸化氨基酸的衍生反应室温下仅需5 min,衍生产物可在17.5min内实现基线分离,激光诱导荧光检测检出限(S/N=3)为1.5~3.2nmol·L^(-1),方法用于牛奶酪蛋白样品检测,回收率为91.1%~103.8%。

摘要：对自行设计合成的哌嗪类药物进行了毛细管区带电泳（ＣＺＥ）和高压液相色谱（ＨＰＬＣ）的分离研究。在ＣＺＥ的分离过程中，考察了缓冲液的ｐＨ值、毛细管柱来源、缓冲液的类型和浓度、添加剂等因素对分离效果的影响。在优化的条件下，化合物Ⅰ与化合物Ⅲ的电泳迁移率相近，没有得到完全的分离。利用反相ＨＰＬＣ以８５％乙腈－１５％水作为流动相，４个化合物得到了完全的分离。

摘要：建立了毛细管区带电泳（CZE）中场放大样品堆积（FASS）技术分析尿液中苯丙胺类毒品的方法。采用体积分数30%甲醇的100 mmol/L磷酸盐（pH 3）为分离缓冲液,利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异,在毛细管中浓缩样品组分,对苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-（亚甲二氧基）苯丙胺（MDA）、3,4-（亚甲二氧基）甲基苯丙胺（MDMA）4种毒品进行了分离和定量测定,与常规毛细管区带电泳比较,检测灵敏度提高约2000倍。采用利多卡因为内标,对添加上述4种毒品的尿液进行提取和测定,分析的相对标准偏差在15%范围之内,可检测到的上述毒品质量浓度为0.002μg/mL,相对回收率在70%～120%内。该方法可用于生物检材中苯丙胺类毒品的检测。

摘要：采用毛细管区带电泳（CZE）中的场放大样品堆积（FASS）技术对唾液中的苯丙胺类毒品进行了检测。采用含30％（体积分数）甲醇的100mmol／L磷酸盐（pH3．0）为分离缓冲液，用水溶解样品，利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异，在毛细管中浓缩样品组分，对苯丙胺（AM）、甲基苯丙胺（MAM）、3，4-（亚甲二氧基）苯丙胺（MDA）、3，4-（亚甲二氧基）甲基苯丙胺（MDMA）4种毒品进行了分离和定量测定。采用利多卡凶为内标，对添加上述4种毒品的唾液进行液液提取并进行FASS—CZE检测，可检测到的上述毒品质量浓度为0．002mg／L，与常规毛细管区带电泳比较，灵敏度提高上千倍；相对标准偏差在1．4％～7．7％之间，回收率在74％～108％。该方法可用于生物检材中苯丙胺类毒品的检测.

摘要：介绍了开放性实验——毛细管区带电泳测定药物中的芦丁和抗坏血酸含量实验的设计的指导思想和实验内容。该实验装置可自行装配，直观明了，适宜实验教学。在教学中结合科研工作，不仅可以使学生掌握毛细管电泳的基础知识，同时可以引导学生走再创新之路，拓展学生思路，培养学生的创新能力。

摘要：通过对毛细管区带电泳(CZE)条件及场放大样品堆积(FASS)富集条件进行优化,建立简单、灵敏、可靠的鸦片类毒品的FASS-CZE检测方法。采用pH 3的100mmol/L磷酸盐缓冲液(其中含20%甲醇和5%的异丙醇)为分离缓冲液,1.3736kPa下引入水柱2 s后电迁移进样20s,在毛细管中浓缩样品组分,对吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因3种毒品进行分离测定,可检测到的上述毒品质量浓度为2 ng/mL,与常规CZE比较,检测的灵敏度可提高约1 000倍。该方法可用于生物检材中海洛因及其代谢物的检测。

摘要：为建立高效毛细管区带电泳（CZE）法检测血中利多卡因浓度的方法，正交设计法选择分离条件。500μL健康人血清加2mol／L的NaOH100μL乙醚5mL，振荡1min，3000r／min离心10min，取上清6℃氮气吹干，残余物加1mmol／L HCl250μL溶解后进样测定。电泳分离条件：20mmol／L柠檬酸盐缓冲液（pH=4．8）。压力（0．5psi）进水5s，电动进样（8kV，8s），UV检测器，检测波长200nm，运行电压25kV，实验温度25℃。结果，在0．1～10mg／L范围内呈良好的线性关系（R^2=0．9966，n=7）。回收率为89．9％～103．9％，日内及日间精密度（1LSD）均小于10．3％。方法的检测限为10ng/mL。认为本方法简便、快速、灵敏，为利多卡因的定量测定提供了新的、更为理想的方法学手段。

摘要：建立了毛细管区带电泳(CZE)法测定发酵虫草菌粉(FCP)多糖部分酸降解产物。采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)使降解产物衍生化。采用未涂层弹性石英毛细管柱,运行缓冲液为40 mmol/L四硼酸钠缓冲液(pH 10.1)。检测波长为245 nm,运行电压为17 kV,采用重力进样(10 cm×15 s)进行测定。并通过单因素试验和正交设计,优化虫草多糖的部分酸降解条件。结果显示,最优条件为盐酸浓度为0.8 mol/L,降解温度为80℃,降解时间为4 h。不同FCP胶囊的多糖部分酸降解产物的CZE谱图差异明显,特征性强,且实现了准确归类,可用于不同来源FCP制剂的质量控制,也为其构效关系研究及其他中药制剂的质量分析提供了参考。

摘要：目的:以四妙勇安汤为例,探讨中药复方用半仿生提取(SBE)的研究方法。方法:以绿原酸、阿魏酸、甘草酸、总多糖、醇浸出物、干浸膏为指标成分,用正交试验优选半仿生提取的工艺条件。结果:优选出的工艺条件为:药材粉碎成过4目筛的粗粉,用20乙醇提取3次,3次提取的pH值依次为3.50、7.50、8.50;溶剂用量依次为10、8、8倍,提取时间依次为1.5、1.0、1.0h,结论:验证试验结果表明,优选出的SBE工艺条件稳定、可行,优于原SBE工艺条件。