摘要：建立了高效液相色谱荧光法同时检测鸡肉中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的新方法。样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-NaH2PO4溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(体积比32:68)为流动相,流速为1.0 mL/m in,荧光检测激发波长为225nm,发射波长为290 nm。甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺均在0.01～1.75 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9991、0.9989和0.9994。当甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺添加水平均为5～500μg/kg时,方法平均回收率分别为78.5%～88.7%、79.3%～82.5%和80.5%～85.6%;检测限分别为1.5、1.5、0.5μg/kg(S/N=3);定量限分别为5、5、2μg/kg(S/N=10)。该方法可同时检测鸡肉中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留。

摘要：为了优化制备氟苯尼考纳米混悬剂,使用介质研磨法制备氟苯尼考纳米混悬剂,以粒径、多分散系数为评价指标,采用Box-Behnken设计-效应面法评价氟苯尼考纳米混悬剂的处方,并进行验证,用HPLC法测定氟苯尼考纳米混悬剂的含量。结果显示,最优处方为药物浓度为10.12%、HPMC浓度为11.88 mg/m L、SDS浓度为1 mg/m L。制得的氟苯尼考纳米混悬剂的粒径、多分散系数、含量分别为(264.57±5.37)nm、0.176±0.004、(10.67±0.12)%,与模型理论预测值接近。结果表明,Box-Behnken效应面法适用于氟苯尼考纳米混悬剂的处方优化,且具有良好的预测性。

摘要：采用单因素分析方法对药物溶剂、助溶剂、辅料及其用量比进行筛选,确定了复方氟苯尼考注射液的基础处方,并采用正交试验对处方进行优化,参照注射液的质量要求对复方氟苯尼考注射液的澄明度、pH值、无菌、热原等进行质量评价。确定制剂的最优处方为氟苯尼考10%～30%,氟尼辛葡甲胺0.5%～2.5%,溶剂45%～65%,稳定剂10%,抗氧化剂0.1%～0.2%。结果显示,复方氟苯尼考注射液pH值在6.5～7.5之间,注射液澄明度检查未检出可见异物,无热原,无菌检查符合要求。

摘要：建立了高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留的方法。鸡蛋经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解。用Lichrospher C18柱,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(35:65,v/v)为流动相,在激发波长224 nm、发射波长285 nm处用荧光检测器检测。氟苯尼考在0.01～10.0 mg/L、氟苯尼考胺在0.002 5～2.5 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数分别为0.99 97和0.999 8。当添加水平氟苯尼考为15～500μg/kg、氟苯尼考胺为5～500μg/kg时,该方法平均回收率分别为87.41%～92.29%和89.01%～95.15%,相对标准偏差分别为3.51%～5.36%和4.28%～5.72%;检测限分别为1.5μg/kg和0.5μg/kg(S/N=3);定量限分别为5μg/kg和2μg/kg(S/N=10)。该方法简便、快速、灵敏度高,可同时检测鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留。

摘要：为了制备具有亲水段聚乙二醇(PEG)修饰的氟苯尼考聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)纳米粒,筛选出其最优处方并对其进行评价,试验采用乳化-溶剂挥发法,以PEG_(4000)-PLGA作为载体材料制备PEG修饰的氟苯尼考PLGA纳米粒(FF-PEG_(4000)-PLGA NPs),通过单因素考察,以乳化剂聚乙烯醇(PVA)浓度、药脂比、油/水相体积比和氟苯尼考浓度为考察因素,包封率为考察指标,采用L_(9)(3^(4))正交试验设计选出最优处方,以葡聚糖凝胶法测定包封率,并进行体外释放试验。结果表明:制备FF-PEG_(4000)-PLGA NPs的最佳工艺为PVA浓度1.5%,氟苯尼考浓度0.8 mg/mL,药脂比(氟苯尼考∶PEG_(4000)-PLGA)1∶5,油水相体积比1∶8,此时包封率为(81.04±1.04)%,处方的重现性较好且工艺稳定可行。在体外药物释放试验中,FF-PEG_(4000)-PLGA NPs释放速率明显较氟苯尼考慢且平稳,后期可持续平稳释放至96小时,累计释放率约94%。说明制备的FF-PEG_(4000)-PLGA NPs具有较高的包封率和良好的缓释作用,重现性好。

摘要：本文对自制氟苯尼考(FF)和氟尼辛葡甲胺(FM)复方制剂在猪体内的药代动力学进行了研究。试验选用健康断奶仔猪6头(30±5 kg),采用三周期交叉设计。FF给药剂量均为20 mg/kg体重。FM给药剂量均为2 mg/kg体重(以氟尼辛计),同一头猪不同给药的时间间隔为2周,给药途径均为颈部肌肉注射。试验结果显示,自制复方制剂与两种进口市售单方制剂在动物体内的药代过程基本一致,氟苯尼考和氟尼辛葡甲胺相对生物利用度分别为99.89%和108.78%,表明本复方注射液中两种药物的药效均与国外进口单方产品相当。一次给药即可获得两种进口单方制剂同时给药的良好疗效,且具有方便临床给药、减少动物应激的显著优点。

摘要：提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考含量的方法。样品粉碎后以乙酸乙酯为萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取5min,提取液浓缩后溶于水中并用正己烷萃取净化。采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱分离,以甲醇和水按不同比例混合为流动相作梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾负离子扫描、选择反应监测模式进行测定。氯霉素和氟苯尼考在0.02～10μg·kg-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.02μg·kg-1,测定下限(10S/N)为0.05μg·kg-1。以空白水产品为基体,在4个浓度水平进行加标回收试验,氯霉素和氟苯尼考的回收率在90.2%～109%之间,相对标准偏差(n=6)在1.8%～8.5%,

摘要：根据Gen Bank中猪源大肠杆菌氟苯尼考耐药基因floR的序列设计1对特异性引物,扩增出floR基因片段,克隆到p MD-18T载体上,构建p MD-18T-floR阳性标准质粒。通过SYBR GreenⅠ荧光定量PCR反应条件的优化、荧光定量PCR标准曲线的建立、熔解曲线的分析及敏感性、特异性、重复性试验,建立针对猪源大肠杆菌氟苯尼考耐药基因floR的荧光定量PCR检测方法,并研制出检测试剂盒,同时对从养殖场分离的156株大肠杆菌进行耐药表型和耐药基因检测。结果显示,研制的试剂盒灵敏度可达1.0×101拷贝,重复性好,特异性强,对大肠杆菌磺胺类耐药菌株、β-内酰胺类耐药菌株、大环内酯类耐药菌株检测均为阴性,熔解曲线分析,扩增产物的熔解温度为88.8~89.2℃,没有引物二聚体和非特异性扩增峰出现,耐药表型与耐药基因检测符合率为96.7%。表明研制的试剂盒适合于临床样品猪源大肠杆菌氟苯尼考耐药基因的检测。

摘要：目的制备氟苯尼考自微乳给药系统(FF-SMEDDS),并对其质量进行评价。方法采用伪三元相图法对油相、乳化剂、助乳化剂进行筛选,采用高效液相法测定药物质量浓度,以溶解度为指标,应用星点设计-响应面优化法对处方进行优化;对优化处方制备的FF-SMEDDS进行质量评价,测定药物质量浓度、微乳粒径,并考察在4℃和30℃条件下的稳定性。结果优化后自微乳给药系统处方为:油相为柠檬酸三乙酯,乳化剂为乳化剂OP-10,助乳化剂为二乙二醇单乙醚(transcutol),三者的质量比为31.78%∶34.63%∶33.59%,该处方的药物溶解度为80.39 mg/mL;自乳化形成的微乳粒径为(9.34±0.36)nm(PDI=0.111±0.034)。以该优化处方制备的3批载药自微乳给药系统,药物质量浓度分别为48.35、48.08、48.14 mg/mL,自乳化形成的微乳粒径分别为(8.88±0.05)nm(PDI=0.139±0.018)、(9.18±0.04)nm(PDI=0.085±0.009)、(9.01±0.03)nm(PDI=0.085±0.008),在4℃和30℃条件下贮藏30 d稳定。结论本研究制备的氟苯尼考自微乳给药系统工艺可行,药物质量浓度较高,粒径分布均匀,体系稳定。

摘要：通过正交试验设计确定了氟苯尼考颗粒的制备工艺,采用质量分数为5%的PVP和体积分数为50%的乙醇作为黏合剂,所制的氟苯尼考水溶性颗粒收率达到90%以上,溶解性符合标准规定。