摘要：在简述塑料包装对食品安全问题影响的基础上,分析了食品包装中的邻苯二甲酸酯(PAE)对人体可能造成的危害,回顾了国内外关于PAE测定过程的方法和研究成果。提出了在现有方法的测定结果中有可能出现“假阳性”,提出了在质谱仪上串联色谱柱以消除“假阳性”的方法。设计了食品包装中18种PAE测定实验过程,确定了色谱和质谱的工作条件,得出了PAE中各个化合物的色谱图并拟合了线性回归方程,确定了各个化合物的检出限和相关系数。利用回收实验确定了PAE测定过程的可靠性,对30种常见的塑料包装食品进行检测并对结果进行了简要分析。

摘要：目的评估2种西洛他唑片50 mg在中国健康受试者中的生物等效性及安全性。方法本研究用开放、随机、双周期、双交叉、空腹给药的设计,共纳入32例健康成年受试者,分别单次口服西洛他唑片受试制剂或参比制剂50 mg。用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法测定血浆中西洛他唑的浓度,用SAS 9.4处理血浆中西洛他唑的浓度-时间数据,用非房室模型法计算西洛他唑的药代动力学参数,并进行生物等效性及安全性评价。结果受试制剂和参比制剂的西洛他唑C_(max)分别为(358.10±125.80)和(346.90±115.30)ng·mL^(-1),tmax分别为3.50和4.00 h,t1/2分别为(9.63±7.12)和(8.57±5.15)h,AUC0-t分别为(5235.00±2268.00)和(5190.00±1747.00)h·ng·mL^(-1),AUC0-∞分别为(5377.00±2367.00)和(5308.00±1848.00)h·ng·mL^(-1)。受试制剂和参比制剂主要药代动力学参数的几何均值比值的90%置信区间均落在80.00%~125.00%。结论中国健康受试者单次口服受试和参比西洛他唑片具有生物等效性,且安全性良好。

摘要：目的 研究利伐沙班片(规格:2.5 mg)在健康中国人中的药动学特征,并对其与参比制剂的生物等效性进行评价。方法 70例健康受试者口服2.5 mg利伐沙班受试制剂和参比制剂(拜瑞妥■),采用开放、单剂量、随机、完全重复、四周期交叉设计,分为单次空腹给药试验(42例)和单次餐后口服给药试验(28例)两部分,用液相色谱-质谱联用法测定服药后48 h内18个不同时间点的血药浓度,计算主要药动学参数。采用方差分析、双单侧t检验和90%置信区间(90CI)分析进行两制剂生物等效性评价。结果 受试者空腹状态下口服受试制剂和参比制剂后,主要药动学参数血浆药物最大浓度(C_(max))、血浆半衰期(t_(1/2))、药时曲线下面积(AUC_(0~t))分别为(66.3±18.4)ng·mL^(-1)、(4.76±1.73)h、(323.9±98.4)h·ng·mL^(-1)和(64.5±17.6)ng·mL^(-1)、(4.45±1.47)h、(321.3±104.5)h·ng·mL^(-1)。受试者高脂餐后状态下口服受试制剂和参比制剂后,主要药动学参数C_(max)、 t_(1/2)和AUC_(0~t)分别为(59.5±13.3) ng·mL^(-1)、(5.14±1.24) h、(341.7±70.8) h·ng·mL^(-1)和(60.5±10.7) ng·mL^(-1)、(5.29±1.56)h、(348.8±77.6)h·ng·mL^(-1)。C_(max)、AUC_(0~t)、AUC_(0~∞)的几何平均数比值(GMR)的90CI均落在80.00%~125.00%内,个体内标准差比值(SWT/SWR)的90%CI上限均不超过2.5,表明受试制剂中利伐沙班的吸收程度、吸收速率及在个体内的变异与参比制剂具有生物等效性。结论 采用LC-MS/MS方法测定人血浆中利伐沙班含量,在中国健康受试者中利伐沙班(2.5 mg)受试制剂与参比制剂在空腹及高脂餐后给药具有生物等效性。

摘要：目的评价中国健康受试者空腹及餐后单次口服磷酸奥司他韦胶囊受试制剂和参比制剂的生物等效性。方法采用单中心、随机、开放、两周期、两序列相互交叉设计,空腹组和餐后组受试者分别为52例和40例,每周期口服受试制剂或参比制剂75 mg,采用液相串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定血浆中奥司他韦以及活性代谢物奥司他韦羧酸的浓度,WinNonlin 8.2软件计算药代动力学参数,SAS9.4软件进行统计分析。结果空腹组受试制剂与参比制剂中奥司他韦的主要药代动力学参数:C_(max)分别为(101.24±54.55)和(94.95±35.07)ng·mL^(-1),AUC_(0-t)分别为(158.65±32.99)和(169.76±33.78)h·ng·mL^(-1),AUC_(0-∞)分别为(161.14±33.03)和(172.28±33.82)h·ng·mL^(-1),t_(max)分别为0.50和0.50 h;奥司他韦羧酸的主要药代动力学参数C_(max)分别为(316.15±74.05)和(320.64±64.74)ng·mL^(-1),AUC_(0-t)分别为(3355.02±597.88)和(3462.30±664.83)h·ng·mL^(-1),AUC_(0-∞)分别为(3498.10±603.28)和(3587.93±649.51)h·ng·mL^(-1),t_(max)分别为4.00和4.00 h。餐后组受试制剂与参比制剂中奥司他韦的主要药代动力学参数:C_(max)分别为(49.90±13.20)和(49.71±12.25)ng·mL^(-1),AUC0-t分别为(181.32±32.42)和(189.13±32.84)h·ng·mL^(-1),AUC_(0-∞)分别为(184.76±32.69)和(193.49±33.62)h·ng·mL^(-1),t_(max)分别为3.00和3.00 h;奥司他韦羧酸的主要药代动力学参数C_(max)分别为(243.42±37.76)和(250.67±32.84)ng·mL^(-1),AUC_(0-t)分别为(3175.68±558.77)和(3304.51±647.27)h·ng·mL^(-1),AUC_(0-∞)分别为(3312.18±525.37)和(3411.58±633.59)h·ng·mL^(-1),t_(max)分别为6.00和6.00 h。空腹和餐后条件下口服磷酸奥司他韦胶囊受试制剂和参比制剂75 mg后血浆中原型药物奥司他韦和活性代谢物奥司他韦羧酸的药代动力学参数C_(max)、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)的几何均数比的90%置信区间均在80.00%~125.00%。结论磷酸奥司他韦胶囊的受试制剂和参比制剂在空腹和餐后条件下,均具有生物等效性。

摘要：中药防病治病的物质基础是其所含有效成分,且大部分成分结构未知。以中药所含化学成分全面分析为目的,建立并发展多组分物质分析的概念,由此提出了适于中药中目标及非目标化学成分的分析方法。以中药非目标化合物分析为背景,以LC-MS技术手段为依托,从仪器技术和方法设计两方面阐述当前的非目标化合物研究情况,着重探讨了该领域不同试验方法设计的特色与局限性。

摘要：为研究酒石酸泰万菌素预混剂在仔猪体内的药物动力学特征,采用平行试验设计方法,将12头28日龄健康仔猪随机分为两组,每组6头(公猪),第1组口服沈阳伟嘉生物技术有限公司的酒石酸泰万菌素预混剂,第2组口服英国伊科拜克动物保健品有限公司的酒石酸泰万菌素预混剂。两组给药剂量相同均为125 mg/kg,所有仔猪给药前禁食12 h,给药6 h后恢复正常饮食。给药后按照预定的采血点采集血样,采用液相色谱-质谱法(LC/MS/MS)测定酒石酸泰万菌素预混剂的血浆浓度,用DAS 2.1.1软件计算药动学参数。结果显示:口服沈阳伟嘉生物技术有限公司的酒石酸泰万菌素预混剂在仔猪体内主要药动学参数如下:平均最高血药浓度(Cmax)为247.3 ng/mL,平均药时曲线下面积(AUC)为1899.0 ng/mL·h,平均达峰时间(Tmax)为1 h;口服英国伊科拜克动物保健品有限公司的酒石酸泰万菌素预混剂主要药动学参数如下:平均最高血药浓度(Cmax)为159.8 ng/mL,平均药时曲线下面积(AUC)为986.0 ng/mL·h,平均达峰时间(Tmax)为1.5 h;结果表明,受试制剂酒石酸泰万菌素预混剂平均最高血药浓度(Cmax)是参比制剂(英国伊科拜克动物保健品有限公司)的1.55倍,平均药时曲线下面积(AUC)是参比制剂的1.93倍,生物利用度是参比制剂的193%;受试制剂酒石酸泰万菌素预混剂相比参比制剂具有给药后仔猪体内分布迅速,血药浓度高,药时曲线下面积(AUC)高,生物利用度高,吸收和代谢速度快,药物残留时间短,休药期短等优点,对减少抗生素残留具有重要意义。

摘要：目的:利用在线的方式,建立对3个属的新鲜黄芩样品中8种成分(褪黑素、5-羟色胺、吲哚-3-乙酸、金丝桃素、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、野黄芩苷)的液相色谱-质谱联用测定方法。方法:植物样品的匀浆与适量填料混合后,被填入相应的样品仓,通过杂质去除,目标物质富集洗脱等步骤,用于成分测定。结果:测定黄芩样品中8种成分,方法的检出限及定量限条件的回收率均大于90%,重复性及稳定性相对标准偏差不大于3.1%。结论:可以用于对黄芩原料中功效成分的评价。

摘要：目的:建立兔血浆中妥洛特罗的LC MS定量方法,比较受试制剂和参比制剂中妥洛特罗主要药代动力学参数。方法:血浆中加入内标盐酸克伦特罗,碱化后经正己烷∶异丙醇(95∶5 )混合溶剂提取,进行LC MS测定。色谱柱为LichrospherCN(5 μm ,15 0mm×2 .0mm) ,流动相为甲醇- 0 0 .1mol/L醋酸铵溶液(70∶30 ) ,流速为0 2mL/min ;ESI选择性正离子检测。试验方案采用随机平行试验设计。结果:妥洛特罗血浆线性范围为0 . 5～4 0ng/mL ,检测限为0 .1ng/mL。测得受试贴剂与参比贴剂的主要药代动力学参数无显著性差异,受试贴剂的相对生物利用度为114 . 78%。结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确性好。

摘要：目的评价2种氨麻苯美片的人体生物等效性。方法20名健康受试者按两制剂双周期交叉试验设计口服2种氨麻苯美片后,采用高效液相色谱-质谱法测定血浆中伪麻黄碱、O-去甲右美沙芬和苯海拉明的浓度,采用高效液相色谱-紫外法测定血浆中对乙酰氨基酚的浓度,使用DAS1.0软件计算各药动学参数并进行生物等效性统计分析。结果参比制剂和受试制剂中对乙酰氨基酚的ρmax分别为(6.16±1.24)和(6.04±1.03)mg.L-1,tmax分别为(1.31±0.69)和(1.50±0.70)h,AUC0-16 h分别为(29.17±6.67)和(28.76±6.29)mg.h.L-1;伪麻黄碱的ρmax分别为(210.0±30.3)和(214.6±35.7)μg.L-1,tmax分别为(2.33±1.08)和(2.23±1.19)h,AUC0-24 h分别为(1 887.4±364.3)和(1 936.8±444.3)μg.h.L-1;苯海拉明的ρmax分别为(84.4±24.6)和(92.2±29.2)μg.L-1,tmax分别为(2.75±1.11)和(2.98±1.06)h,AUC0-36 h分别为(819.2±284.7)和(937.5±391.4)μg.h.L-1;O-去甲右美沙芬的ρmax分别为(6.63±2.90)和(6.00±2.15)μg.L-1,tmax分别为(2.73±0.92)和(2.58±1.05)h,AUC0-24 h分别为(42.79±13.02)和(40.24±11.92)μg.h.L-1。以AUC0-t计算,受试制剂中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱、苯海拉明和右美沙芬的相对生物利用度分别为(99.1±9.6)%,(102.7±13.5)%,(114.3±25.3)%和(95.6±17.3)%。结论统计分析结果表明,2种氨麻苯美片具有生物等效性。

摘要：目的:评价国产与进口盐酸曲美他嗪片在健康人体的生物等效性。方法:20名健康男性受试者按两制剂两周期的交叉试验设计口服单剂量20mg的参比制剂和受试制剂后,采用高效液相色谱-质谱联用测定血浆中曲美他嗪的浓度,使用DAS1.0软件计算各药动学参数并进行生物等效性统计分析。结果:参比制剂和受试制剂的Cmax分别为(65.1±11.8)和(65.0±13.6)μg.L-1;tmax分别为(1.9±0.5)和(2.2±0.8)h;AUC0-24h分别为(576.6±112.8)和(591.5±119.6)μg.L-1.h;t1/2分别为(5.4±0.5)和(5.5±0.6)h。受试制剂的相对生物利用度为(102.8±8.8)%(AUC0-24h,T/AUC0-24h,R×100%)。结论:国产与进口盐酸曲美他嗪片具有生物等效性。