摘要：目的：通过利用液质联用方法同时测定川白芷提取液中6种主要呋喃香豆素成分含量并比较3种不同提取方法的提取量,建立一种更高效可靠的中药材质量控制方法。方法：建立液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）定量测定白芷药材中的6种呋喃香豆素成分（欧前胡素、异欧前胡素、水合氧化前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯和花椒毒酚）,采用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱（2.0 mm×100 mm,3.0μm）,流动相为含0.1%甲酸乙腈-含0.1%甲酸、5 mmol·L-1甲酸铵水,梯度洗脱,运行4.0 min,流速0.3 m L·min-1,柱温25℃,以ESI为离子源,在阳离子扫描多反应监测（MRM）模式下,对6种呋喃香豆素成分的离子对进行扫描检测,其中6种成分的定量离子对为欧前胡素m/z 271.1/147.0、异欧前胡素m/z 271.1/147.0、水合氧化前胡素m/z 305.0/203.0、氧化前胡素m/z 287.0/203.0、佛手柑内酯m/z 217.1/174.0、花椒毒酚m/z 203.0/147.0;运用正交设计试验优化快速溶剂萃取法（ASE）的提取工艺,并比较了ASE法、回流提取法和超声辅助提取法的萃取量。结果：欧前胡素、异欧前胡素、水合氧化前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯和花椒毒酚6种被测成分的质量浓度在0.05~1.6、0.05~1.6、0.02~0.64、0.02~0.64、0.02~0.64、0.02~0.64μg·m L-1范围内线性关系良好（相关系数〉0.997）;回收率在95.3%~102.4%之间,RSD均小于3.6%。正交试验设计优化ASE法,优化得到的萃取条件为萃取温度90℃,静态萃取时间6 min,保持循环次数为2次,萃取溶剂为95%乙醇溶液;其他参数设定为系统默认值。经条件优化后ASE萃取得到的白芷6种呋喃香豆素含量显著高于回流法和超声法,ASE萃取得到的主要成分（欧前胡素、异欧前胡素）的含量比其他2种提取方法高10%~20%,其他4种含量相对较低的成分萃取量提高显著,含量相比增加了1.4~2.2倍。结论：ASE法可快速高效萃取白芷香豆素成分,与液相色谱或液质联用法联合后,可用于中药材香豆素成分的质量控制和定量分析。

摘要：针对研究生大型仪器实验教学存在的参与度低、教学效果不佳等问题,以液质联用仪实验教学为例,引入问题导向学习模式,围绕劣构的科研案例问题来设计教学过程,以学生为中心,以问题为学习的起点,使学生主动去寻求问题解决的方法,提高了学生的自主学习能力、知识掌握水平以及知识迁移能力;同时,为系统评价大型仪器实验教学的效果,给进一步教学改革提供数据参考,从观察学生的课堂表现、调查学生的课堂感受、考察学生的课程任务完成情况等3个方面入手,探索了量化评价实验教学效果的指标。

摘要：应用液质联用仪对饲料中同时测定卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的方法,从线性、灵敏度、准确度和精密度等方面进行考察,发现试验方法设计合理,实用有效,检测限和定量限能很好的达到标准规定的数值。经试验:采用乙腈-0.1%甲酸水(60+40,v/v)提取试料中的喹噁啉类药物,经HLB固相萃取柱净化后液相色谱-串联质谱检测法测定,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。在仪器最佳工作条件下,对基质匹配标准溶液进样,以峰面积为纵坐标,基质匹配标准溶液浓度为横坐标绘制工作曲线,用单点或多点校正对样品进行定量,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。用流动相稀释喹噁啉类药物标准贮备液,配制成浓度为20、50、100、200、500、1 000、2 000ng/m L的系列标准工作液,以药物浓度为横坐标,喹噁啉类药物峰面积为纵坐标绘制标准曲线,相关系数均大于0.99。各饲料中喹噁啉类药物的平均回收率均满足70%~120%;日内变异系数范围均小于15%,日间变异系数均小于15%,方法回收率高,精密度好。

摘要：目的建立血浆中盐酸西布曲明浓度的检测方法,评价2种盐酸西布曲明口腔崩解片和盐酸西布曲明胶囊的生物等效性。方法采用LC-MS联用技术检测beagle犬血浆中盐酸西布曲明的浓度。根据血药浓度经时数据使用3P97药动学程序拟合求出6条♂性beagle犬单次给药10 mg试验品(盐酸西布曲明口腔崩解片)和10 mg参比品(盐酸西布曲明胶囊)后的体内药动学参数,研究其药动学特征。结果试验品与参比品的体内过程均符合具有一级吸收的二室药动学模型。试验品和参比品单次给药后的主要药动学参数ρmaxt、max和AUC0→t经交叉试验方差分析,差异均具有统计学意义(P<0.05)。试验品和参比品的ρmax、tmax和AUC0→t经对数转换后的双单侧t检验示:两者不具有生物等效性。试验品的相对生物利用度为(279.51±55.01)%。结论本方法能准确、快速、高效地测定beagle犬血浆中的盐酸西布曲明浓度。试验品给药后能够迅速吸收,符合设计制剂特征。

摘要：目的:以Plackett-Burman-Central Composite Design(PB-CCD)设计为基础,通过分析五味子的LC-MS/MS液质联用仪测出的谱图优选五味子的水提工艺。方法:以五味子醇甲及五味子酯甲的含量为指标,以浸泡时间、液固比、溶剂PH值、提取时间、提取次数、提取温度及浓缩温度为考察因素,采用PB-CCD优选水提工艺条件并进行含量测定分析。结果:选定最佳提取工艺为浸泡时间2 h,提取时间1 h,提取温度70℃,提取次数5次,溶剂pH值5.0,浓缩温度60℃。结论:PB-CCD优选五味子提取工艺方法简单,可为五味子的提取生产工艺提供参考。

摘要：高效液相色谱-质谱联用技术因良好的分离效果和高灵敏的检测分析能力,应用越来越广泛。在食品检测试验中推广液质联用技术,对于食品检测的发展和人类的健康都具有重要的作用。本文设计基于液质联用技术检测姜黄中姜黄素试验,该试验设计了将提取的姜黄素干燥成粉末再复溶这一创新的提取方法,得到高纯度的姜黄素;又研究设计了色谱洗脱分离梯度,得到了良好的分离检测效果。

摘要：目的优选制川乌单酯型生物碱的醇提工艺。方法采用液质联用技术结合正交试验,以单酯型生物碱(以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱3种特征成分之和计)含量为指标,在确定提取次数的基础上,对乙醇浓度、乙醇用量、提取时间3个因素进行考察,优选单酯型生物碱提取工艺。结果最佳醇提工艺为乙醇浓度75%,乙醇25倍用量,提取2次,每次1.5 h。结论优化的提取工艺简单可行、稳定可靠,对制川乌单酯型生物碱的工业化大生产与质量控制具有一定的参考意义。

摘要：EVOQ系列创新的软件设计和大气压电离（API）技术带来了高灵敏度定量分析。更容易，采用创新的交错式四级杆（IQ）设计的双霞离子漏斗，使小分子和乍物分了．的分析能够轻易达到超高的灵敏度。

摘要：针对农残检测技术的应用,做了简单的论述。在检测实践中,气质联用以及液质联用的应用较为广泛。从检测效果角度来说,采取上述检测手段,不仅分析速度快,而且具有较高的选择性,检出限低,有着较强的应用优势,具有推广应用价值。

摘要：随着集约化奶牛场的发展,其产生的类固醇雌激素已成为新的环境污染源,因此建立沼液及土壤复杂组分中类固醇雌激素定量分析方法,考察不同季节类固醇雌激素含量变化十分必要。该研究对奶牛场沼灌区的沼液及土壤中5种类固醇雌激素(雌酮、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮硫酸钠)建立了固相萃取-液相色谱串联两级质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。针对沼液及土壤复杂基质特点,分别建立二者样品前处理方法,处理后样品采用电喷雾离子源负离子模式多反应监测分析。结果表明,检测方法线性关系良好,检出限为0.09~0.39ng/L,定量限为0.24~1.18 ng/L,回收率范围为74.56%~91.84%,该法可有效用于沼液及土壤中痕量雌激素的检测。通过对沼液、沼灌区土壤样品检测发现,雌酮、17α-雌二醇与17β-雌二醇检出频率及浓度较高,而雌三醇与雌酮硫酸钠检出频率及浓度较低。同时得到沼液出水及土壤纵深雌激素的含量分布,厌氧池出水中各物质浓度雌酮>17β-雌二醇>17α-雌二醇>雌酮硫酸钠>雌三醇;好氧池出水中17β-雌二醇>17α-雌二醇>雌酮>雌酮硫酸钠>雌三醇;不同纵深土壤中均为17β-雌二醇>雌酮>17α-雌二醇>雌酮硫酸钠,未检测出雌三醇;沼液中雌激素浓度随季节温度变化,土壤中随季节性降低。试验结果为研究复杂基质中雌激素检测和分布提供一定理论依据和数据支撑。