摘要：肿节石斛(Dendrobium pendulum)是兰科石斛属多年生附生植物,具有较高保健价值和药用潜力。生物碱是石斛的特征功能成分,本研究利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,研究了肿节石斛茎、花、叶中生物碱的成分和相对含量。通过甲醇法和氯仿法共表征出15个生物碱成分,分属三种类型,其中7个八氢中氮茚类生物碱:玫瑰石斛碱(1)、玫瑰石斛碱C(2)、玫瑰石斛胺(3)、玫瑰石斛啶碱(5)、玫瑰石斛碱B(8)、玫瑰石斛碱D(9)、玫瑰啶碱B(10);7个倍半萜类生物碱:石斛碱(4)、石斛胺碱(6)、石斛酮碱(7)、红星碱A(11)、N-异戊烯石斛星碱(12)、N-异戊烯石斛碱(13)、棒节碱D(14);1个酰胺类生物碱:N-p-桂皮酸酰酪胺(15)。该研究首次发现肿节石斛中生物碱存在,含量以八氢中氮茚类生物碱为主,以玫瑰石斛啶碱、玫瑰石斛碱B含量高。植株不同部位生物碱,由高到低依次为花、叶、茎。花中生物碱以八氢中氮茚类为主,茎中生物碱以倍半萜类为主。

摘要：目的:用猴头菌纯菌株进行液态菌丝培养,优化培养基以提高猴头菌丝体酚类提取物的含量,分析猴头菌丝体酚类提取物的组成,并研究猴头菌丝体酚类提取物对乳酸菌的影响。方法:采用正交试验设计,研究对液态菌丝中总酚含量的影响,并用HPD-826大孔吸附树脂对其进行纯化,再以液质联用(High performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)检测分析其组成。最后,将纯化物添加到乳酸菌培养基中,检测其对乳酸菌活菌数与产酸能力的影响。结果:在碳源马铃薯14%、氮源蛋白胨2%、无机盐MgSO40.3%时,猴头菌丝体总酚含量达到0.783 mg/g;从猴头菌丝体酚类提取物中鉴定出16个单体酚,占比88.27%,主要单体酚为没食子酸-O-葡萄糖苷、对香豆酸-O-没食子酰葡萄糖苷、阿魏酸、儿茶素苄硫醚、没食子酸和咖啡酸。在干酪乳杆菌(Lactobacilluscasei)、嗜酸乳杆菌(Lactobacillus acidophilus)、肠膜串珠菌(Streptococcus intestinalis)的MRS培养基中加入猴头菌丝体酚类提取溶液,可以使3种乳酸菌活菌数均增加。结论:猴头菌丝体酚类提取物对乳酸菌的生长具有促生作用,为功能食品提供了新资源原料。

摘要：【目的】监控大肠杆菌(Escherichia coli)主代谢通路上蛋白表达状况及中间代谢物变化,为代谢工程改造提供基础性数据及检测方法。【方法】利用Skyline软件靶向设计主代谢(糖酵解途径、磷酸戊糖途径、三羧酸循环、混合酸发酵途径及脂肪酸合成途径)目标蛋白质label-free(MRM)方法对其相对定量监控;在相同质谱平台(Triple Quad 4500)上利用LC-MS/MS(MRM)方法对目标中间代谢物绝对定量监控。【结果】实验表明不同生长时期内(对数生长期、稳定期及衰亡期)大肠杆菌主代谢蛋白质表达表现出4种不同的变化现象,某一代谢通路上的单一蛋白不能反映该通路的表达状态;磷酸戊糖途径、混合酸发酵途径以及三羧酸循环途径中较多的蛋白质在衰亡期表达量最高,但几种目标中间代谢产物(ATP、ADP、AMP、NAD+、NADH、NADP+、NADPH、Co A、acetyl-Co A)的积累量与对数生长期相比,稳定期及衰亡期都相应减少(除了acetylCo A以外)。【结论】该文中使用的检测方法可以有效地反映大肠杆菌体内代谢的基本状况。

摘要：目的:采用液相色谱质谱联用鉴定双参复方化学成分,同时应用均匀设计优化复方提取工艺。方法:按U6(6^2)均匀设计法提取双参复方,提取液经LCESIMS/MS检测分析,通过一级质谱和二级质谱鉴定复方中化学成分,并用提取离子流色谱(EIC)选取各成分的峰面积进行均匀设计软件处理,优选水提工艺的加水量和提取时间。结果:从双参复方中鉴定出8种人参皂苷成分和6种丹参水溶性成分。当加入25倍水,煮沸35min时,以上14种成分提取率最高,提取率均大于90。结论:为双参复方进一步开发利用提供了必要的研究基础。

摘要：目的建立人血浆中西替利嗪和伪麻黄碱的LC-ESI-MS测定法,以研究健康志愿者口服西嗪伪麻缓释片后西替利嗪和伪麻黄碱的药动学过程。方法采用随机双交叉实验设计,12名健康志愿者分别空腹服用和进食后服用西嗪伪麻缓释片1片(每片含盐酸西替利嗪5mg、盐酸伪麻黄碱120mg);连续口服西嗪伪麻缓释片7d,每日2片,采用LC-ESI-MS测定西替利嗪和伪麻黄碱的血药浓度,估算药动学参数。结果空腹服用和进食后服用西嗪伪麻缓释片1片后西替利嗪的t1/2为(7.6±1.0)和(7.4±0.7)h,tmax为(0.9±0.5)和(2.6±1.2)h,ρmax为(196.3±30.1)和(154.4±28.2)μg·L-1,AUC0-36为(1.51±0.25)和(1.52±0.28)mg·h·L-1;连续口服西嗪伪麻缓释片后西替利嗪的t1/2为(7.5±0.8)h,tmax为(1.0±0.6)h,ρss-max为(246.1±38.2)μg·L-1,ρss-min为(81.3±26.1)μg·L-1,ρss-av为(126.0±24.0)μg·L-1,DF为(1.34±0.31),R为(1.39±0.18),AUCss为(1.51±0.29)mg·h·L-1。空腹服用和进食后服用西嗪伪麻缓释片1片后伪麻黄碱的t1/2为(5.2±0.4)和(5.3±0.4)h,tmax为(4.4±0.9)和(4.6±0.9)h,ρmax为(330.2±68.3)和(341.8±61.6)μg·L-1,AUC0-36为(3.60±0.89)和(3.61±0.98)mg·h·L-1;连续口服西嗪伪麻缓释片后伪麻黄碱的t1/2为(5.3±0.6)h,tmax为(4.3±0.4)h,ρss-max为(456.2±142.6)μg·L-1,ρss-min为(207.8±99.4)μg·L-1,ρss-av为(341.1±118.9)μg·L-1,DF为(0.76±0.17),R为(1.60±0.40),AUCss为(4.09±1.42)mg·h·L-1。结论所建立的人血浆中西替利嗪和伪麻黄碱的LC-ESI-MS测定方法灵敏、准确、简便。和空腹服药相比较,饮食影响西嗪伪麻缓释片中的西替利嗪的达峰浓度和达峰时间,对伪麻黄碱的药动学基本无影响。西替利嗪和伪麻黄碱在健康受试者体内不存在蓄积现象。伪麻黄碱具有缓释特征。

摘要：Amadori化合物是美拉德反应初级阶段生成的关键产物,常用作指示食品热加工程度的标志性指标。通过监测食品中Amadori化合物的含量,可更好地控制食品的加工和储存条件。本实验设计了一种两步固相萃取技术来萃取酱油中Amadori化合物,以阳离子交换树脂来富集Amadori和其他碱性化合物,以苯硼酸亲和固相萃取来识别Amadori化合物,采用结合亲水相互作用色谱-质谱联用技术测定了酱油中9种Amadori化合物。结果表明,待测物在5~1000 ng/mL范围内线性关系良好,该方法的定量限(LOQ)为30~45μg/mg。在2个浓度水平下进行加标试验,平均回收率为83.4%~110.2%,RSD为2.4%~7.3%。本方法在去除基质中干扰物方面表现出高选择性,提高了Amadori化合物测定的灵敏度和准确性。

摘要：对影响烟草代谢物提取的4个关键因素(溶剂、提取方式、提取时间、提取温度)在3个水平上进行了正交设计,确立了最佳提取方法;对色谱和质谱部分的实验条件进行优化,建立了基于超高压液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)平台的烟草代谢组学分析方法。方法可检测到2445个色谱峰,提取及分析的重现性较好。

摘要：目的评价单剂量口服3种氟康唑制剂(抗真菌药)在健康受试者体内的生物等效性。方法采用三交叉全排列组合设计,18名健康男性受试者随机分为3组,自身交叉口服单剂量试验制剂氟康唑片、氟康唑胶囊和参比氟康唑胶囊600mg,采用液制联用法测定人血浆中氟康唑浓度。结果由DASS2.0软件计算的主要药代动力学参数:Cmax分别为(9.3±1.5)、(9.5±1.4)、(8.9±1.6)μg·mL-1;tmax分别为(1.9±0.7)、(1.9±0.6)、(2.0±0.7)h;t1/2分别为(32.4±6.1)、(34.5±5.8)、(32.6±6.4)h;AUC0-t分别为(358.7±75.0)、(359.5±76.1)、(346.0±78.4)μg.h·mL-1;AUC0-∞分别为(415.3±81.6)、(419.5±82.4)、(401.6±80.6)μg·h·mL-1。结论2种氟康唑受试制剂与参比制剂具有相同的生物效应。

摘要：目的建立并验证一种定量检测人血清中卡马西平的方法,并将其应用于临床治疗药物监测。方法样本经蛋白沉淀后,采用液相-串联质谱联用仪测定,色谱柱为BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以含0.01%甲酸乙腈溶液-含0.01%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,电喷雾正离子模式,多反应监测。结果本方法在100~2×104 ng·mL^-1(r=0.9988)内线性关系良好,定量下限为20 ng·mL^-1;批内相对标准偏差(RSD)和相对误差(RE)分别为7.45%~19.20%和-3.10%~9.96%,批间RSD和RE分别为8.46%~12.33%和4.55%~12.56%;卡马西平的提取回收率在92.37%~96.19%之间;在6种储存条件下,处理前后的血清样本稳定性好。结论该方法检测速度快、专属性强、重复性好。设计了可满足治疗药物监测需求的线性范围及质控样品,首次考察了生物样本中卡马西平的光照稳定性。本方法已成功用于110例临床样本的检测。

摘要：目的比较分析辛夷全花蕾、辛夷仁和辛夷外苞片中非挥发性成分的差异。方法依照2020年版《中国药典》测定木兰脂素含量,建立辛夷的UHPLC指纹图谱,利用液质联用技术对色谱峰进行鉴定,结合化学计量学对指纹图谱分析结果进行数据挖掘。结果辛夷、辛夷仁和外苞片中木兰脂素的平均含量分别为4.25%、10.30%、1.07%,从指纹图谱中鉴定出21种化学成分,结合主成分分析筛选出辛夷不同部位的4种差异性成分。结论辛夷仁所含非挥发性成分种类与辛夷一致,但有效成分的含量远高于辛夷全花蕾,经典名方以辛夷仁入药具有科学性。