摘要：为定量分析卷烟主流烟气中的甲基丁香酚,采用固相萃取净化-双填料反萃取-气相色谱/质谱法进行检测,研究了主流烟气中目标物的捕集方式;甄选出合适的净化用固相萃取柱,并优化了固相萃取淋洗条件;设计了双填料的洗脱液除水反萃取装置,确定了合适填料用量;优化了色谱仪器分离和分析条件。结果表明:(1)在优化条件下,目标物在10~400 ng/mL范围内线性良好(R^(2)为0.9995),日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为6.86%和8.73%,样品加标回收率在97.2%~114.5%之间,方法的检出限和定量限分别为0.24和0.81 ng/支,明显优于现有文献结果。(2)采用该方法分析部分市售卷烟,混合型和烤烟型卷烟烟气中甲基丁香酚的释放量范围分别为2.46~3.52和2.24~5.13 ng/支,前者的单位焦油释放量远高于后者。

摘要：采用内标法测定甲基丁香酚的含量,在单因素试验基础上设计正交试验,研究浸泡时间、料液比、提取温度、提取时间对超声辅助提取(UAE)华细辛挥发油中甲基丁香酚提取率的影响。结果表明:最佳提取条件为:浸泡时间3 h,料液比1∶40(g/mL),提取温度60℃,提取时间40 min,经3次平行实验验证,此条件下的甲基丁香酚平均得率为0.661%,比正交实验任意组得率高,该超声辅助提取工艺稳定可靠。

摘要：目的:将GC校正因子应用于细辛中黄樟醚、甲基丁香酚定量分析。方法:首先采用Agilent 6890N气相色谱仪,FID检测器,DB-WAX毛细管柱(250μm×30 m,0.25μm),检测器温度250℃,进样口温度230℃,载气氮气,恒压模式,进样量1μL,流速1.0 m L·min^(-1),氢气流速45 m L·min^(-1),空气流速450 m L·min^(-1),尾吹氮气流速35 m L·min^(-1),温度条件(起始温度135℃保持2 min,以5℃·min^(-1)升至160℃保持7 min,再以20℃·min^(-1)升至220℃保持3 min);再通过不同测定及计算方法得多个GC校正因子值;最后经稳定性、重复性、加样回收率试验验证可行性,筛选校正因子值应用于黄樟醚、甲基丁香酚的定量分析。结果:各校正因子值计算稳定性、重复性试验结果 RSD均<3%;黄樟醚平均加样回收率范围为92.96%~121.35%,RSD 3.4%~4.8%,甲基丁香酚为88.80%~112.54%,RSD 2.0%~3.4%;最终获得应用于10批细辛中黄樟醚、甲基丁香酚定量分析。结论:2个GC校正因子值定量分析10批细辛中黄樟醚、甲基丁香酚结果相差不大,多个GC校正因子值的筛选应用有利于提高实验检测结果的准确性。

摘要：目的优选解郁安神凝胶贴膏剂(JAGP)处方并对其进行质量评价。方法以黏力和感官评分为评价指标,采用正交试验设计法优化处方,对JAGP中的甲基丁香酚、榄香素、β-细辛醚、α-细辛醚含量进行测定,并采用改良的Franz扩散池法对其体外透皮性能进行评价。结果筛选出的空白凝胶贴膏剂最优处方为3%NP700、36%甘油、4%PVP K30及0.08%甘羟铝;所制备的凝胶贴膏含膏量为217.4 mg/cm2,凝胶贴膏剂中总指标有效成分为5.77 mg/贴;经皮给药24 h,甲基丁香酚、榄香素、β-细辛醚和α-细辛醚单位时间累积渗透量分别为(81.7986±14.8726)、(72.1102±17.7761)、(146.3906±33.7941)、(5.5226±1.2796)μg/cm2,甲基丁香酚、榄香素、β-细辛醚、α-细辛醚体外扩散均符合零级方程。结论制得的JAGP符合相关质量要求,具有良好的稳定性和释药性。

摘要：目的寻找一种简便高效的提取北细辛的方法。方法采用超高压提取技术对北细辛中的甲基丁香酚进行提取。结果细辛中挥发油含量占比较高,其中甲基丁香酚是北细辛中主要的挥发性物质,具有明显的镇痛抗炎作用。结论以GC-MS检测的甲基丁香酚相对百分含量为指标,利用单因素实验方法考察提取压力、保压时间、料液比对甲基丁香酚气质相对百分含量的影响,并通过基于Box-Behnken设计的响应面法对北细辛超高压提取(ultrahighpressureextraction,UHPE)工艺进行优化,为北细辛解热镇痛作用产品原料的工业化生产提供参考。