摘要：为研究甲砜霉素在鸡肌肉中的残留消除规律,鸡肌肉样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解,上高效液相色谱荧光检测器检测。测定鸡肌肉样品中甲砜霉素的检测限为1.5μ***-1(S/N=3)、定量限为5μ***-1(S/N=10)。各试验组鸡分别按体质量以10.0、20.0和50.0mg.(kg.d)-1剂量给药,每天1次,连续5d内服给药后,鸡肉中甲砜霉素残留量随给药剂量增大呈上升趋势,随休药期的延长而降低。休药第1天时,鸡肉中甲砜霉素残留量均达到峰值。休药前期甲砜霉素残留消除较快,后期消除缓慢。休药第5天时,鸡肉中甲砜霉素残留量均低于50μ***-1,休药第9天时,鸡肌肉中甲砜霉素残留量均低于检测限(1.5μ***-1);甲砜霉素在鸡肌肉中的残留量与给药剂量呈正相关。

摘要：本文采用灰色均匀设计对甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐合成产品进行了ＲＰ－ＨＰＬＣ优化分离，并以烟酰胺为内标建立了同时测定甲砜霉素与甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的定量分析方法。

摘要：研究甲砜霉素在鸡蛋蛋清、蛋黄及全蛋中的残留消除规律。鸡蛋经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解,高效液相色谱荧光检测器检测。测定鸡蛋蛋清、蛋黄及全蛋样品中甲砜霉素的最低检测限均为1.5μ***-1(S/N=3)、最低定量限均为5μ***-1(S/N=10)。产蛋鸡分别按10.0、20.0和***-1.d-1给药剂量,每天1次,连续5d内服给药后,蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留量呈上升趋势。休药第1天,蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留量均达到峰值。休药前期蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留消除较快,后期消除缓慢。休药6d时,全蛋中甲砜霉素残留量均低于50μ***-1,蛋清中甲砜霉素残留量低于最低检测限(1.5μ***-1);休药8d时,蛋黄和全蛋中甲砜霉素残留量均低于最低检测限(1.5μ***-1);甲砜霉素在蛋清、蛋黄及全蛋中的残留量与给药剂量呈正相关。

摘要：建立了用高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中甲砜霉素残留量的方法。样品经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01mol/L,含0.005mol/L L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(35∶65)为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为224nm,发射波长为290nm。甲砜霉素在0.025～5.0mg/L质量浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.999 7。当甲砜霉素添加水平为15～500μg/kg时,该方法平均回收率为86.35%～93.76%,相对标准偏差为4.21%～7.89%,日内相对标准偏差为4.84%～6.62%;日间相对标准偏差为8.92%～10.83%。甲砜霉素最低检测限为1.5μg/kg(S/N=3),最低定量限5μg/kg(S/N=10)。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。

摘要：建立了高效液相色谱荧光法同时检测鸡肉中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的新方法。样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-NaH2PO4溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(体积比32:68)为流动相,流速为1.0 mL/m in,荧光检测激发波长为225nm,发射波长为290 nm。甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺均在0.01～1.75 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9991、0.9989和0.9994。当甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺添加水平均为5～500μg/kg时,方法平均回收率分别为78.5%～88.7%、79.3%～82.5%和80.5%～85.6%;检测限分别为1.5、1.5、0.5μg/kg(S/N=3);定量限分别为5、5、2μg/kg(S/N=10)。该方法可同时检测鸡肉中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留。

摘要：研究建立了用高效液相色谱荧光法检测鸡肉中甲砜霉素残留的方法。鸡肉经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈？磷酸二氢钠溶液（0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺）（32∶68,V/V）为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长为290 nm。甲砜霉素在0.01~1.75 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.9991。当甲砜霉素添加水平为5~500μg/kg时,该方法平均回收率为79.49%~89.71%,相对标准偏差为4.96%~9.61%;日内相对标准偏差为5.68%~7.47%;日间相对标准偏差为8.89%~11.32%。甲砜霉素检测限为1.5μg/kg（S/N=3）,定量限5μg/kg（S/N=10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡肉中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。

摘要：为了开发甲砜霉素注射液新剂型 ,设计出合理的处方及制备工艺。用紫外分光光度法在2 65nm处测定其含量变化 ,以经典恒温加速法测试该注射液的稳定性 ,并预测其有效期。甲砜霉素注射液的热降解属一级动力学过程 ,在 50℃、70℃、90℃、10 0℃的降解速度常数分别为 5.37×10 - 5、6.88× 10 - 4、1.80× 10 - 3、1.0 3× 10 - 2 ,根据Arrhenius的指数定律k =Ae-E/RT推算出室温 ( 2 5℃ )条件下的速度常数k2 5℃ 为 2 .878× 10 - 6/h ,室温贮存有效期为 4 .18年。该处方及工艺是合理可行的 。

摘要：目的以甲砜霉素为模型药物,考察缓释片的处方及工艺因素对其体外释放的影响。方法以羟丙基甲基纤维素为骨架材料,预胶化淀粉等为填充剂,以体外释放度为指标考察处方及工艺因素对药物溶出度的影响。结果按最优处方制得的缓释片体外释放满足要求;甲砜霉素缓释片的释药过程通过Peppas方程拟合,初步说明甲砜霉素从骨架中的释放是扩散和溶蚀综合作用的结果。结论该缓释片处方设计合理,工艺重现性好,缓释效果好,适合工业生产。

摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂胶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的方法。结果表明:在1~30μg/L范围内氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素3种目标物的线性关系良好,相关系数R^2均大于0.997;氯霉素的检出限为0.01μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素的检出限均为0.05μg/kg;3种目标物的加标回收率为67.3%~121%、变异系数为0.82%~12.2%。该方法准确可靠、灵敏简便,能够满足对蜂胶中氯霉素类药物的残留确证。

摘要：设计了全新的工艺,制备了广谱抗菌药氟苯尼考合成工艺中,存在的2个主要杂质,并以1H NMR谱, HRMS谱确证其结构为甲砜霉素和3-氟-3-(4-甲砜基苯基)-2-(N-二氯乙酰基)氨基-1-丙醇。为氟苯尼考原药合成及工艺优化、提高产品质量全组分分析,以及顺利注册打下必要的基础。