摘要：目的 研究黄芪六一汤(Huangqi Liuyi Decoction,HLD,黄芪-甘草6∶1组成)黄酮组分的提取和聚酰胺树脂富集纯化工艺。方法 以毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、芒柄花苷、甘草素、毛蕊异黄酮、异甘草素、芒柄花素9个成分为评价指标,以G1-熵权法确定各指标的组合权重,进行综合评分;采用Box-Behnken设计-响应面法(Box-Behnken design-response surface methodology,BBD-RSM)对HLD黄酮组分提取的关键影响因素乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间、提取次数进行优化;采用单因素实验考察上样药液pH值、上样药液质量浓度、上样药液体积流量、上样量、水洗脱用量、洗脱剂乙醇体积分数、洗脱剂体积流量、洗脱剂用量等因素对黄酮组分聚酰胺富集纯化工艺的影响,采用Plackett-Burman设计(Plackett-Burman design,PBD)结合BBD-RSM筛选显著影响因素并对其进行工艺优化,比较聚酰胺树脂纯化前后各指标的含量。结果 最优提取工艺为69%乙醇回流提取2次,每次10倍量乙醇提取65 min;最优纯化工艺为pH值4.8、质量浓度0.20 g/mL的上样药液以0.8 mL/min体积流量按树脂-生药1∶1的质量比上样,4个柱体积(BV)纯水以1.5 mL/min的体积流量洗脱除杂,8 BV体积分数69%乙醇以1.5 mL/min体积流量洗脱,所得黄酮组分提取物中9个指标成分含量约是纯化前的14倍。结论 优选的HLD黄酮组分的提取和富集纯化工艺稳定、可行,可为进一步成药性研究和组分中药研制奠定基础。

摘要：目的制备芒柄花素-2-羟丙基-β-环糊精(FMN-2-HP-β-CD)包合物,并对其包合行为进行初步探讨。方法通过对比研磨法、酸碱中和搅拌法和超声法,筛选FMN-2-HP-β-CD包合物制备方法;以HPLC法测定芒柄花素(FMN)的量;以载药量为指标,以正交试验设计法优化FMN-2-HP-β-CD包合物的制备处方及工艺;采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)验证包合物的形成;通过相溶解度法考察包合物中主客体分子之间的包合物物质的量之比,并通过分子对接法与相关热力学参数的计算对其包合行为进行探讨。结果选用酸碱中和搅拌法,在FMN与2-羟丙基-β-环糊精(2-HP-β-CD)物质的量之比为1∶1、温度50℃、2-HP-β-CD质量浓度为5 g/L的条件下制备FMN-2-HP-β-CD包合物,经验证其载药量达(9.42±0.25)%;相溶解度曲线呈AL型,包合稳定常数随着温度升高而减小;热力学参数显示,FMN与2-HP-β-CD包合是一个以焓变作为主要驱动力的放热、熵减小的过程;分子模拟表明FMN是以7-OH部分从2-HP-β-CD的大口端进入内腔,与2-HP-β-CD上的氧原子形成1个氢键。结论制备的FMN-2-HP-β-CD包合物重复性好,能提高FMN的溶解度;分子模拟FMN与2-HP-β-CD包合行为与相关热力学参数结果相符合。

摘要：目的采用二次通用旋转组合设计优化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的酶解提取工艺。方法在确定酶比例的基础上,选定复合酶用量、酶解时间、加水量和提取时间为考察因素,以毛蕊异黄酮苷、芒柄花素提取量为指标,采用二次通用旋转组合设计优化黄芪酶解提取工艺。结果优化所得黄芪酶解提取的最佳工艺条件:复合酶用量340 mg,酶解时间110min,加水量19倍,提取时间150 min,在此条件下,毛蕊异黄酮苷、芒柄花素提取量分别为0.25 mg/g、67.95μg/g。结论优化所得黄芪酶解提取工艺稳定可行。

摘要：目的优化红芪中芒柄花素和总皂苷的酶解提取工艺。方法选择复合酶用量、酶解时间、加水量和提取时间为试验因素,以芒柄花素及总皂苷提取量为指标,采用二次通用旋转组合设计优化红芪酶解提取工艺。结果提取芒柄花素的最佳工艺条件为复合酶用量340 mg,酶解时间110 min,加水量22倍,提取150 min;提取总皂苷的最佳工艺条件为复合酶用量280 mg,酶解时间90 min,加水量22倍,提取190 min。结论在上述优化条件下,两者提取量分别为69.99μg/g和1.68 mg/g。

摘要：目的测定芒柄花素的平衡溶解度和油水分配系数,为设计芒柄花素新剂型提供理论基础与依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定芒柄花素在水、不同缓冲盐溶液中的质量浓度,并运用摇瓶法测定芒柄花素在正辛醇-水、缓冲液体系中的表观油水分配系数。结果 37℃下芒柄花素在水中的平衡溶解度为2.079±0.036μg·mL^(-1),随着pH值增大,芒柄花素的平衡溶解度增大。芒柄花素在正辛醇-水体系中的表观油水分配系数lg P_(app)=2.79±0.03,随着缓冲盐溶液的pH值增大,芒柄花素在正辛醇-缓冲盐溶液体系中的油水分配系数减小。结论建立的方法可以准确测定芒柄花素的平衡溶解度和表观油水分配系数,科学合理地预测药物在体内的吸收与分布情况。

摘要：设计合成了 7个芒柄花素 (7-羟基 - 4′-甲氧基异黄酮 )氨基醚衍生物 ,其中 6个为新化合物 ,并进行体外抗骨质疏松作用的初步药理筛选 ,结果显示这些化合物对体外培养的兔骨髓成骨细胞的生长有较好的促进作用。

摘要：目的:建立鸭仔风中芒柄花素含量HPLC测定方法,为控制该药材质量提供技术支撑。方法:对HPLC方法中的色谱条件进行摸索,采用正交设计法考察供试品溶液的制备条件。结果:色谱条件为:Gemini C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(30∶70),流速1.0mL/min,检测波长249nm。样品供试品溶液制备条件为:药材粉碎为过4号筛的粉末,提取方法为回流提取,提取溶剂为甲醇,提取时间为1h。结论:建立的鸭仔风芒柄花素HPLC含量测定方法准确可靠,可作为该药材质量优劣的评价方法。

摘要：目的建立芒柄花素的含量测定方法,优选黄芪中黄酮类成分的提取工艺。方法采用高效液相色谱-紫外检测法,建立芒柄花素的含量测定方法,以芒柄花素含量为指标,用正交设计法对影响超声提取的因素如乙醇浓度、乙醇用量、提取次数和超声时间进行考察,优化提取工艺。结果芒柄花素在1～40μg/ml范围内线性关系良好,以峰面积(A)对浓度(C)进行线性回归,方程为A=212096C+3958.7,r2=0.9999。日内、日间相对标准差(RSD)均<5%;平均回收率均在98.0%～102.0%;优化提取条件为加15倍量75%乙醇,连续提取3次,每次20min。结论所建立的含量测定方法可用于蒙古黄芪中芒柄花素的含量测定,优化的提取工艺具有效率高和操作简便等优点。

摘要：设计合成了 8个芒柄花素 (7 羟基 4′ 甲氧基异黄酮 )衍生物 ,其中 7个为新化合物 ,并进行了体外初步抗骨质疏松活性实验 。

摘要：目的建立葛根中8种主要黄酮类成分UPLC同时测定法,研究超微粉碎技术对葛根黄酮类成分含量的影响,确定葛根超微粉的生产工艺。方法采用响应面设计方法对葛根粉碎技术中的粉碎时间、投药量和初始粒度3个因素进行考察,以粒径分布(D90、D50)和UPLC法测定的不同粒径葛根粉(10~40、40~65、300目)中8个黄酮类活性成分(3′-羟基葛根素、葛根素、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素和芒柄花素)的含量数据,共10个指标作为响应因子进行葛根超微粉碎技术评价研究。结果葛根中8种黄酮类化合物分别在75.8~242.7、205.6~658.0、147.3~417.3、10.2~163.3、11.3~182.0、1.2~18.8、0.25~4.00、0.35~5.37μg/mL与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.86%、99.25%、99.90%、100.17%、100.21%、101.40%、100.73%、101.42%,RSD均小于3.0%,UPLC同时测定结果显示,相较其他粒径葛根粉,葛根超微粉(300目)黄酮类含量更高。响应面法优选结果显示超微粉的最佳工艺参数条件为在粒径为80目[(180.0±7.6)μm],通过5号筛时,投药量为247 g,粉碎时间为26 min。结论响应面法优选的葛根超微粉碎工艺简便,准确度较高,得到的超微粉黄酮含量更高。该工艺可以为葛根超微粉碎技术提供参考。