摘要：吸烟者尿液样品用自主研究开发设计的前处理萃取瓶处理,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中尼古丁和可替宁的含量。以Waters ACQUITY UPLC BEHHILIC色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)为固定相,以含0.1%(质量分数)氨水的甲醇(6+4)溶液为流动相,串联质谱中采用正离子模式监测。以D4-尼古丁和D3-可替宁为内标物,尼古丁和可替宁的线性范围均为20.0~2 000μg·L^-1,检出限(3S/N)依次为5.7,3.7μg·L^-1。在2.0,4.0,8.0μg等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为93.6%~112%,测定值的日内相对标准偏差(n=7)为2.9%~3.4%,日间相对标准偏差(n=7)为3.2%~3.6%。

摘要：为快速检测芹菜中的农药残留,本实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测芹菜中多菌灵、克百威和啶虫脒的分析方法。样品经0.1%甲酸+乙腈提取,色谱柱分离,流速为0.2 mL·min^-1,正离子扫描模式结合多反应监测采集方式测定,外标法定量。结果表明:芹菜中3种农药在2~100 ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2≥0.9995),加标回收率79.95%~90.85%,相对标准偏差2.05%~3.28%。该方法操作简单、准确度高、灵敏度好,适用芹菜中3种农药残留的快速检测。

摘要：目的 基于三相层流微流控芯片液液萃取技术在样品前处理上的优势,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)快速检测玉米油中黄曲霉毒素B1的方法。方法 设计了双通道和三通道入口的两种芯片,将含有黄曲霉毒素B1的样品溶液及萃取剂甲醇溶液引入芯片中进行LLE,溶液在芯片通道上分别形成单个和双个稳定的层流界面。将所得的萃取液进行UPLC-MS/MS检测。对样品溶液与萃取剂的流速、芯片萃取通道的宽度等因素进行考察,同时对比两种芯片。结果 样品溶液流速为200μL/h、甲醇流速为300μL/h,萃取通道宽度为200μm的三相层流微流控芯片的萃取效果更好且前处理时间更短。在最优流速下平行实验6次,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.6%,芯片对黄曲霉毒素B1的萃取率为96.8%,检出限为0.05μg/kg,前处理时间为15 min。结论 三相层流微流控芯片比双Y型层流微流控芯片对黄曲霉毒素B1的萃取率更高、萃取时间更短,可为检测其他食品污染物提供参考。

摘要：提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考含量的方法。样品粉碎后以乙酸乙酯为萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取5min,提取液浓缩后溶于水中并用正己烷萃取净化。采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱分离,以甲醇和水按不同比例混合为流动相作梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾负离子扫描、选择反应监测模式进行测定。氯霉素和氟苯尼考在0.02～10μg·kg-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.02μg·kg-1,测定下限(10S/N)为0.05μg·kg-1。以空白水产品为基体,在4个浓度水平进行加标回收试验,氯霉素和氟苯尼考的回收率在90.2%～109%之间,相对标准偏差(n=6)在1.8%～8.5%,

摘要：目的设计并合成一种功能化免疫磁性微球,结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformance liquidchromatography-tandemmassspectrometry,UPLC-MS/MS)快速提取和检测花生和花生油中黄曲霉毒素B1(aflatoxin B1,AFB1)。方法样品经过甲醇-水溶液(70:30,V:V)提取,1.6 mg免疫磁性微球富集净化,用1.00 mL甲醇洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾离子源在正离子模式下分析AFB1的含量。结果该材料能够在15 min实现AFB1的快速提取净化。与UPLC-MS/MS联用,本方法的线性范围在0.1~50.0μg/L,检出限为0.04μg/kg,定量限为0.14μg/kg,相对标准偏差(relativestandard deviation,RSD)为2.2%。将本研究建立的方法用于检测花生及花生油中AFB1,方法回收率大于80%,重复性数据满足实验要求。与基于免疫亲和柱的国家标准方法进行了性能比较,结果与国家标准方法基本一致。结论该方法操作简单、用时短,可用于花生和花生油中AFB1的检测。

摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定农产食品中14种真菌类生物毒素的分析方法。方法样品经乙腈-水溶液提取后,Mycosep~226多功能净化柱净化后,利用超高效液相色谱-串联质谱测定,正负离子同时扫描,多反应监测模式同时测定14种生物毒素,外标法定量。结果该方法在0.3~20μg/L的浓度范围内的线性相关系数较好(r^2>0.9990),定量限范围为0.3~1.5μg/kg,3个水平的平均加标回收率范围为71.7%~96.1%,相对标准偏差范围为3.35%~7.93%。结论该方法操作简单、快速准确、干扰小,适用于农产食品中14种生物毒素的检测。

摘要：目的建立测定人血浆中辛伐他汀浓度的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法,并将其应用于辛伐他汀片的药物动力学和生物等效性研究。方法生物等效性试验采用随机分组,两周期交叉设计,18名健康男性志愿者单剂量口服40 mg辛伐他汀受试制剂或参比制剂。血浆样品经液液萃取,其血药浓度采用所建立的UP-LC-MS/MS测定。结果本法测定血浆中辛伐他汀的线性范围为0.134～17.920 ***-1,其日内及日间精密度RSD均在7.3%之内。志愿者单次服用40 mg辛伐他汀受试制剂和参比制剂后的药动学参数AUC0～12分别为（37.321±16.411）和（36.213±15.374）***-1,Cmax分别为（9.585±5.225）和（9.582±4.513）***-1,tmax分别为（1.86±0.56）和（1.81±0.64）h。相对生物利用度为103.02%±13.79%。结论所建立的UPLC-MS/MS法快速、灵敏、准确,所研究的2种辛伐他汀片生物等效。

摘要：为提高质谱法测定蛋白质的准确性,对酶解条件的优化和选择并建立最佳条件,以期提高回收率。设计了7种酶解方法进行了比较,并引入豆浆作为阴性基质。其中直接酶解法被选为最佳方法,其操作操作过程如下:取1g豆浆粉溶于10mL的50mmol·L^-1三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中制成豆浆提取液,取200nmol·L^-1β-酪蛋白溶液200μL,加入豆浆提取液300μL,再加10μg质谱级胰蛋白酶,混匀后于37℃恒温酶解16h,加入10%(体积分数)甲酸溶液10μL,终止反应,加水定容至1.0mL,高速离心10min,取上清液进样,按仪器工作条件测定VLPVPQK特征肽段的峰面积。此方法的平均酶解效率为106%,相对标准偏差(n=5)为5.1%。方法中选择酶的加入量w酶与β-酪蛋白量wβ-酪蛋白量之比为1∶20。在方法的优化过程中不建议进行还原和烷基化步骤。

摘要：采用带有大气压化学电离离子源的超高效液相色谱-串联质谱仪,研究了水中2种典型硝基多环芳烃——1-硝基芘和1,8-二硝基芘的定量分析条件.结果表明,在多反应监测模式下,可直接分析水中痕量1-硝基芘和1,8-二硝基芘.其线性范围分别为0.72~12μg/L和0.48~48μg/L,相关系数分别为0.999 0和0.999 2,回收率分别为97.67%~104.44%和93.33%~103.13%,方法检出限分别为0.21μg/L和0.15μg/L,定量限分别为0.72μg/L和0.26μg/L.

摘要：研究了超高效液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物的基质效应。比较了鸡蛋中7种喹诺酮类药物经固相萃取柱净化法、正己烷除油法和未净化法3种前处理方法在高效液相色谱-串联质谱检测模式下基质效应的差异,结果表明固相萃取柱净化法方法优于其他两种,在此基础上进一步研究了不同称样量和目标化合物不同进样浓度的基质效应评价。结果表明随着称样量的增加,化合物的基质效应也越来越高;随着检测质量浓度的增大,目标化合物受基质效应的影响逐渐减小。因此在设计喹诺酮检测实验步骤时,首先应在保证方法灵敏度的前提下尽可能的减少称样量,其次可以采用固相萃取柱法作为净化步骤,能有效去除基质中大部分杂质,最后如果有合适的同位素内标物或者与化合物性质相似的物质,也可以用内标校正法来降低目标化合物的基质效应。