摘要：化合物((S)-(-)-2,3-二氢-3-甲基-9,10-双(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸)是抗菌药左氧氟沙星的杂质N,可作为左氧氟沙星生产过程中的杂质对照品。针对其合成难度大的问题,设计了左氧氟沙星杂质N(6)的合成工艺。以左氧氟沙星中间体环合酯((S)-(-)-2,3-二氢-3-甲基-9,10-二氟-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯)(1)为原料,先在8位引入硝基,经N-甲基哌嗪的亲核取代反应得到化合物(3),再在氢氧化钠作用下水解、铁粉/氯化铵体系还原、重氮化脱除8-氨基得到目标化合物。该工艺原料易得,反应条件温和,总收率约为35.8%,解决了缺少左氧氟沙星相关研究中杂质N对照品的难题。

摘要：目前邻叔丁基硝基苯合成工艺存在生产成本高,反应时间长,纯度低、杂质多等问题,造成资源严重浪费。研究了邻叔丁基硝基苯的合成工艺,该合成工艺以邻叔丁基硝基苯胺为原料,在硫酸醋酸条件下进行重氮化反应,得到邻叔丁基硝基苯胺盐酸盐,对邻叔丁基硝基苯胺盐酸盐进行还原和后处理,得到邻叔丁基硝基苯。通过对邻叔丁基硝基苯合成工艺进行优化研究,确定了在合成工艺的还原步骤中,用次亚磷酸钠代替次亚磷酸,加入溶剂正己烷及催化剂氧化亚铜的最佳用量。与现有的邻叔丁基硝基苯合成工艺相比,该合成工艺大大提高了产品的产率和纯度,减少了杂质含量,降低了生产成本,具有较好的工业化应用前景。

摘要：以5-氨基-3H-咪唑-4-甲酰胺盐酸盐为原料,经重氮化反应合成5-重氮基-3H-咪唑-4-甲酰胺,然后在极性溶液和催化剂存在下与甲基异氰酸酯反应合成替莫唑胺,后者反应时间短,为20h,收率达76.5%。

摘要：在水相介质中,利用重氮化反应,研究了2,5-二氯苯胺与5-(2′-羟基-3′-萘甲酰胺基)-苯并咪唑-2-酮一步合成得到颜料棕25的制备工艺,并采用正交设计方案讨论了分散剂用量、反应温度和时间、介质的pH等因素对颜料着色力和色光的影响,得到的最佳工艺条件为:偶合过程中,分散剂的质量分数为2%(反应物总质量计),偶合介质的pH=6.5;颜料化过程中,温度为115℃,时间为15h。该方法是一种清洁生产技术。