摘要：目的优化冬凌草甲素超声提取工艺,并探讨其纯化工艺。方法 HPLC法测定冬凌草甲素含有量,Box-Behnken设计考察超声时间、超声温度和液料比对提取率的影响,硅胶柱层析结合重结晶法进行纯化。结果最佳条件为超声时间30 min,超声温度50℃,液料比25∶1,提取率为4.79 mg/g。石油醚-丙酮梯度洗脱结合重结晶法可得到含有量99.17%的冬凌草甲素。结论该方法提取率高,纯化效果好,可用于冬凌草甲素的超声提取和纯化。

摘要：保温漏斗是重结晶实验中的常用仪器，而常用的保温漏斗结构简单，性能较差，往往无法满足实验的要求。通过对保温漏斗智能化设计，在漏斗外壁上安装加热电阻丝，由微控制电路进行加热控制。该保温漏斗加热时间和温度高低可根据实验进行键盘设定，并且运行参数可以液晶显示。该智能保温漏斗具有温度可控、成本低廉、适用性强、操作便捷等特点。

摘要：利用格氏试剂和二氧化碳反应制备十九酸。所得十九酸粗品用重结晶的方法纯化,气相色谱仪检测得到含量99%以上的十九酸。实验将格氏试剂、重结晶、含量检测方法有机串联起来,并引入正交设计,获取最优的重结晶条件,使学生在掌握基本有机合成技能的同时了解如何合理有效地安排实验,有助于培养学生的科研能力、激发学生的科研兴趣。

摘要：推进剂、塑料粘结炸药(PBX)是由含能材料粒子填充粘结剂形成的高能高填充复合材料，材料的力学性能、安全性能不仅受粘结剂的影响，而且很大程度上受含能材料的粒子形态的影响。通常在意外刺激下含能材料发生反应是由材料中炸药粒子的内部缺陷、孔洞、包容物、位错及粒子与粘结剂的脱粘等处形成热点引起的。本文重点介绍了炸药粒子的内部缺陷、晶体质量、晶体密度等因素对炸药安全性能的影响。通常讲，具有更少的晶体缺陷，更光滑的外形、更高的晶体密度，则有利于降低炸药的感度，提高安全性。在炸药粒子的制造过程中除必须考虑其晶型外，炸药粒子的大小及其分布、粒子的形状、粒子的内部质量是炸药粒子设计的主要内容。在炸药粒子制备技术中，结晶技术和超临界流体重结晶技术是控制炸药粒子晶体的形状与结构的最主要的方法，通过控制过饱和度和冷却速率，选择合适的溶剂，不仅可以降低粒子内部的包容物和晶体缺陷，而且可以获得所需形状的炸药粒子。同时还介绍了一些常用的可有效表征炸药粒子内部质量的方法。

摘要：对小麦苗(淮麦19)进行低温胁迫处理,提取小麦苗汁(cold-acclimated wheat seedlings extract,AWSE)并制备小麦苗汁冰淇淋,采用热休克处理考察AWSE对热休克冰淇淋重结晶的抑制能力(ice-recrystallization inhibition(IRI)activity)。结果表明,AWSE中的蛋白质对冰淇淋重结晶有显著的抑制作用(P<0.05),未低温胁迫小麦苗提取液(non-cold-acclimated wheat seedling extract,NAWSE)和蛋白酶处理后的小麦苗汁提取液(pronase E(Streptomyces griseus)treated cold-acclimated wheat seedlings extract,ETAWSE)则没有;IRI随AWSE添加量增加而增加并最终达到峰值60.30%;降低胁迫温度及延长胁迫时间可增加AWSE中蛋白质含量并提高IRI;IRI随热休克单周期时长增加而上升,随冰淇淋热休克周期数的增加而降低。

摘要：首先以聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)为载体、穿心莲内酯(1)为模型药制备固体分散体(1-SD),再基于1-SD制备固体分散体片(1-SDT)。然后采用单因素试验、星点设计-响应面法,以片剂崩解时间、120 min时溶出率为评价指标,优化1-SDT的处方。确定的最佳处方为:α-乳糖17.4%,交联聚维酮12%,硬脂酸镁1%。将所得的1-SD和1-SDT于(40±2)℃、相对湿度(75±5)%放置90 d,初步考察其稳定性。结果显示,放置60和90 d时,1-SD和1-SDT的溶出性能均较初始时显著下降(P0.05)。

摘要：用平衡法测定了273.15~353.15 K下双酚A型苯酰亚胺在不同溶剂中的溶解度。结果表明,随着温度的升高,苯酰亚胺溶解度增大,通过改进的Apelblat方程,λh方程和Wilson活度系数方程关联该物质的溶解度数据,相关系数分别不低于0.9880,0.9771,0.9394,3种模型均能较好地拟合苯酰亚胺的溶解度数据,对比几种模型的拟合结果,改进的Apelblat方程拟合效果最好,其中ARD≤6.18%,RSMD≤2.39,且R^(2)≥0.9880,为结晶过程的设计提供热力学依据。

摘要：以4-碘硝基苯和4-碘苯甲酸为起始原料,经过偶联、酰氯化、还原、缩合等反应合成了标题化合物,通过1HNMR、19FNMR以及MS进行了表征,确定其结构。其中偶联反应最佳反应条件为n（4-碘硝基苯）∶n（全氟碘己烷）=1∶3,温度110~115℃,反应3 h,反应收率65%;还原反应最佳反应条件为n（NH4Cl）∶n（4-全氟己基硝基苯）=1∶1.2,n（Zn）∶n（4-全氟己基硝基苯）=1∶5,温度60~65℃,反应50 min,反应收率82%。

摘要：采用重结晶法纯化HNS-Ⅱ,用正交试验方法对实验工艺条件进行优化,研究了恒温回流反应温度、反应时间、溶液配比和洗涤溶剂等因素对产物纯度的影响。结果表明:恒温回流反应温度是最主要的影响因素,反应时间对产物纯度有一定影响,溶液配比和所选洗涤溶剂对纯度影响较小,提纯重结晶次数由原料纯度决定。优化提纯的工艺条件为:反应温度(160±2)℃,反应时间1.5h,溶液配比1∶7(g/mL),洗涤溶剂为100%甲醇,优化后产物纯度可达99.7%以上。

摘要：以白胡椒为原料,在乙醇浸提与HPD22树脂纯化胡椒碱的基础上,采用结晶法纯化胡椒碱,建立H_(2)O_(2)诱导RAW264.7细胞氧化损伤模型,采用噻唑蓝法(MTT)测定胡椒碱和H_(2)O_(2)浓度分别对细胞增殖率的影响,2’,7’-二氢二氯荧光黄双乙酸钠法(DCFH-DA)测定细胞内活性氧(ROS)水平,试剂盒检测细胞中丙二醛(MDA)含量、乳酸脱氢酶(LDH)释放量、总超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性。结果表明,以无水乙醇为溶剂,将胡椒碱粗纯物配成200 mg/mL,于4℃下结晶24 h,重复结晶2次,得到胡椒碱纯度为(90.65±0.46)%。胡椒碱能显著抑制H_(2)O_(2)造成的细胞死亡,降低胞内ROS与MDA的生成,减轻LDH向细胞外扩散程度,提高SOD、CAT、GSH-Px活性。重结晶法能进一步提高胡椒碱纯度。胡椒碱对H_(2)O_(2)损伤的RAW264.7具有保护作用,其作用可能与调节细胞氧化还原系统、清除胞内活性氧水平、提高细胞内抗氧化酶系活性有关。