摘要：基于非水毛细管电泳中非水介质、电解质、缓冲溶液的pH以及分离电压等影响因素,通过正交实验设计和毛细管电泳联用对2,4-滴、2,4,5-涕、麦草畏3种酸性除草剂标准样品以及200个烟草样品中的3种除草剂残留进行测定。优化的电泳条件:40mmol/LNH4Ac-乙腈(体积比1:9),用氨水将表观pH(pH*)调为9.7;分离电压-25kV;压差进样:5.25Pa×10s;检测波长200nm;石英毛细管柱:50μmi.d.×46cm(有效长度37.5cm)。在优化电泳条件下,3种除草剂在1.0～50mg/L范围内线性关系良好。2,4-滴、麦草畏、2,4,5-涕的检出限分别为0.5、0.6、0.5mg/L(S/N=3),回收率为81%～84%。

摘要：建立非水毛细管电泳的方法分离利培酮有关物质,并采用试验设计优化该方法.采用单因素试验结合响应面分析法,对毛细管电泳系统分离利培酮及其杂质的方法进行优化.最优电泳条件为:未涂层的石英毛细管柱(38.5 cm×50μm),甲醇为溶剂,200 mmol/L Tris-150 mmol/L Cit缓冲液作为电泳介质,运行电压为25 k V,温度20°C,检测波长260 nm,50 mbar压力进样5 s,并从精密度、线性与范围、定量限、检测限、准确度和稳定性等方面对方法进行验证.结果显示利培酮及其杂质基本能达到基线分离.杂质A、B、C、D、E、H、K和G在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0,n=6),检测限分别为0.31、0.29、0.23、0.28、0.26、0.38、0.25和0.23μg/m L;定量限分别为0.91、0.90、0.82、0.88、0.85、0.96、0.84和0.81μg/m L,加样回收率为96.5%~108.3%.各杂质峰迁移时间和峰面积的日内和日间精密度的RSD均小于3.0%.本方法试剂用量少、简便、快速、准确,可用于利培酮有关物质的控制.