摘要：目的:建立测定人血浆中非布司他浓度的方法,研究非布司他片的药代动力学。方法:12名健康受试者采用3×3简化拉丁方设计,分别于不同周期服用40、80、120mg非布司他片进行单剂量药动学研究,按80mg剂量连续给药7d(每天一次)进行多剂量药动学研究。血样经含10%乙酸的乙腈萃取,采用高效液相-荧光法(HPLC-FLU)检测。以甲醇∶0.1%甲酸水溶液(71∶29,V/V,梯度:0～5.2min=71∶29,7～10min=90∶10,10.2～12.5min=71∶29)为流动相,流速:1mL/min。荧光检测器激发波长320nm,发射波长380nm。内标为2-萘甲酸。结果:该法在0.025～10mg/L浓度范围内呈线性关系,r=0.9996。最低检测浓度0.005mg/L,平均提取回收率为94.3%,日内RSD 1.53%、日间RSD2.27%。12名健康受试者单剂量口服非布司他40、80、120mg的主要药动学参数为Cmax=(1.63±0.54)、(3.59±1.23)、(4.76±1.15)mg/L,tmax=(1.29±0.60)、(1.06±0.68)、(1.71±0.98)h,AUClast=(4.94±1.21)、(11.68±2.80)、(18.93±5.27)mg.h.L-1;多剂量口服非布司他80mg Cmax=(4.19±1.44)mg/L,tmax=(1.31±0.97)h,AUCss=(12.42±3.31)mg.h.L-1。结论:口服非布司他片在健康人体内的药动学符合一级线性药代动力学特征,多次给药体内无蓄积作用。非布司他片在中国健康人体内的药动学行为与国外文献报道基本一致。

摘要：[目的]优化白桦树皮桦木醇含量高效液相检测方法。[方法]利用均匀试验设计筛选了白桦待分析样品的制备方法,测定了距地面不同高度位置白桦树皮中桦木醇的含量。[结果]在0.5-4.0 m高度范围内,距地面1.5 m处的白桦树皮中桦木醇的含量最高,为17.56%,距地面4.0 m处的白桦树皮中桦木醇的含量最低,为14.51%。整体上,不同高度位置的白桦树皮中桦木醇含量差异不显著。[结论]得到提取桦木醇样品制备的最佳条件：以100%乙醇70℃超声波（40 Hz,150 W）提取白桦树皮样品60 min。

摘要：目的:建立简便有效的测定尿中N-乙酰-S-(N-甲基甲氨酰)半胱氨酸(AMCC)的高效液相色谱方法。方法:尿样经固相萃取后用高效液相色谱法分析,采用C18柱,以5%乙腈水溶液为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为196 nm。结果:尿中AMCC在1.00 mg/L～50.00 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为1.0000。方法精密度为2.8%～4.0%,检出限为0.1 mg/L,加样回收率为86.2%～96.1%。结论:该方法各项性能指标均符合职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法中相关要求,可用于测定二甲基甲酰胺(DMF)暴露工人尿中的AMCC含量。

摘要：目的:建立一种用高效液相色谱测定食品中合成着色剂含量的检测方法。方法:样品经水充分提取再经聚酰胺粉末吸附,抽滤、淋洗、洗脱后,用乙酸中和并蒸发至近干,定容过滤待测,并对该方法进行方法学验证。结果:合成着色剂在14 min内均获得较好的分离;在0.25 mg/L~50 mg/L浓度范围内,线性相关系数为1;通过样品加标回收率为70.6%~90.1%,相对标准偏差为2.1%~5.2%。柠檬黄、新红的检出限为0.4 mg/kg,定量限为1.2 mg/kg;胭脂红、日落黄、酸性红、诱惑红的检出限为0.3 mg/kg,定量限为0.9 mg/kg;苋菜红、亮蓝的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg。结论:该方法灵敏度高,重复性好,实用性强,不仅能有效排除基质干扰,更增加合成着色剂检测种类与基质覆盖范围,能准确测定食品中合成着色剂的含量。

摘要：提出了一种新型液相色谱紫外吸收检测器,其主要由发光二极管、传感器、流通池、滤光片及凸镜组成,并且分析了该检测器的结构原理和工作原理。进一步对该检测器进行了灵敏度的计算,并且分析了其线性范围。通过计算得出该检测器的灵敏度很高,线性范围也比较宽。对检测器的性能进行实验测试分析,提出了批间差的计算方法,进一步对检测器在液相色谱分析仪中进行了重复性的测试,并且统计了20个样本的测试数据,得出了其重复性良好,最后对检测器的稳定性进行了分析,统计了3个样本在不通时间段的均值和相对偏差。结果表明检测器的性能指数都比较好,为其在液相色谱分析仪中提供了一定的技术参考。

摘要：目的:建立一种用高效液相色谱测定豆制品及其原粮中防腐剂双乙酸钠含量的检测方法。方法:样品经水多次提取离心取其上清液合并后进行酸化蒸馏,用以测定豆制品及其原粮中双乙酸钠的含量。并从方法的色谱条件及系统适应性实验、线性范围、检出限(LOD)、定量限(LOQ)、精密度和准确度等方面进行方法学验证。结果:在给定的色谱条件下,双乙酸钠在10min内获得较好的分离;在5~100mg/L浓度范围内,所得线性回归方程相关系数为0.9999;样品添加不同浓度梯度的标准溶液,其回收率为89.5%~102%,相对标准偏差为1.98%~4.1%。当样品称样量为5g,定容体积为50mL时,该方法的检出限为0.02g/kg,定量限为0.07g/kg。结论:该方法灵敏度高,重复性好,不仅能有效排除干扰,更能避免检测出现假阳性,能准确测定豆制品及其原粮中双乙酸钠的含量。

摘要：目的:续断总皂苷生物利用度低,本实验拟通过制备其磷脂复合物,以便提高其在体吸收度。方法:采用单因素考察与正交实验相结合设计,以复合率为指标,筛选了总皂苷磷脂复合物最佳制备工艺;采用大鼠在体肠灌流法,比较续断总皂苷及其磷脂复合物的在体肠吸收情况。结果:续断总皂苷磷脂复合物比总皂苷的吸收量、吸收率有很大改善。结论:续断总皂苷磷脂复合物可以有效地提高续断总皂苷的吸收。

摘要：采用二次回归正交旋转组合设计方法研究接种量、温度、糖、二氧化硫、发酵时间对葡萄酒中白藜芦醇含量的影响。使用高效液相色谱法测定白藜芦醇含量,结果表明:各因子对含量的影响大小依次为依次为糖量、温度、接种量、二氧化硫量和发酵时间,其中影响最大的是糖量和温度;建立的回归模型经显著性检验均达极显著水平,无失拟因素存在,模型较好地拟合了白藜芦醇含量与各因子之间的关系。结合白藜芦醇含量测定,利用优化函数途径进行模拟选优,并进行了验证。

摘要：目的:探讨银黄片中金银花最佳提取工艺。方法:采用正交设计法,以干膏收率及金银花中绿原酸含量为指标综合评价。结果:10倍水提取2次,每次2h。结论:上述试验结果可为银黄片中金银花最佳提取确定实验依据。

摘要：目的 :通过小儿清热解毒微型灌肠剂的制备工艺研究 ,确定其最佳工艺条件。方法 :采用正交设计重复试验法 ,以黄芩苷含量为指标 ,系统的考察了加水量 (12 ,10 ,8倍 ) ,煎煮次数 (1,2 ,3次 ) ,煎煮时间 (1,1.5 ,2h) ,醇沉浓度 (6 0 % ,5 5 % ,6 5 % )对小儿清热解毒微型灌肠剂质量的影响。结果 :确立了其最佳工艺为大黄 70 %乙醇提取 ,金银花、荆芥、薄荷提取挥发油 ,残液及剩余药材加入 10倍量的水 ,煎煮两次 ,煎煮时间每次为 1.5h ,醇沉浓度为 6 0 %。结论 :该制备工艺科学合理 ,质量稳定 ,为小儿清热解毒微型灌肠剂的最佳工艺。