摘要：目的:基于传质模型探索乙醇溶液环境中黄连生物碱的纳滤分离机制。方法:采用纳滤传质模型结合Box-Behnken设计方法,分析黄连生物碱树脂洗脱液的纳滤分离规律,探索乙醇溶液环境下3种生物碱类成分的纳滤分离机制。结果:根据构建的纳滤分离数学模型,用于考察分离因素与成分分离行为的内在关系,结果显示乙醇溶液浓度对盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱截留率均具有显著性影响,与溶质的油水分配系数存在相关性。拟合方程并分析黄连生物碱截留率对考察因素的敏感系数,结果显示3种生物碱对纳滤膜相对截留分子质量的敏感系数均大于50、溶液pH的敏感系数均大于30,孔径筛分、电荷效应占据纳滤分离的主导地位。黄连生物碱传质系数随着乙醇浓度升高而下降,对乙醇浓度的敏感系数表现为盐酸巴马汀>盐酸小檗碱>盐酸黄连碱。结论:根据3种生物碱传质系数与乙醇浓度的幂函数曲线差异,为中药复杂溶液体系下多成分的有序分离提供了理论支撑。

摘要：目的:利用响应面分析法对黄连生物碱的提取工艺进行优化。方法:以黄连生物碱提取率为指标,采用Box-Behnken中心组和设计建立数学模型,通过对超声时间、乙醇浓度、回流提取时间及液料比4个影响因素的考察,得出各因素对黄连生物碱提取率的影响程度。结果:优化后黄连生物碱的最佳提取工艺为:加70%乙醇,液料比16.5∶1(m L/g),超声时间27 min,回流提取时间1.5 h,黄连生物碱理论提取率为255.475 mg/g,实际测得提取率为252.897 mg/g。结论:Box-Behnken实验设计方法可以较好的对黄连总生物碱提取工艺进行优化。

摘要：目的:本研究采用多指标综合评分法优化适合工业化生产的黄连提取浓缩与干燥工艺。方法:首先确定了以盐酸小檗碱为指标的黄连生物碱测定方法;考察了乙醇浓度、料液比和提取时间对黄连生物碱提取的影响,在单因素结果的基础上采用L9(3^4)正交试验设计法优化黄连提取工艺,以干膏率和黄连生物碱含量进行综合评分确定最优提取工艺。同时采用L9(3^4)正交试验的方法考察了真空干燥工艺对黄连生物碱的影响,确定最优干燥工艺条件,并进行验证。结果:建立了黄连生物碱HPLC测定方法,精密度和加标回收率良好,方法准确可行;确定了黄连提取浓缩与真空干燥的最佳工艺,加入8倍70%乙醇,提取1.5 h,提取2次;控制温度60℃,采用真空减压法进行浓缩,浓缩至密度为1.18,然后进行真空干燥,温度控制在60℃,提取液铺设厚度2 mm。提取物中黄连生物碱质量分数为33.18%,提取率为82.59%。结论:通过多指标综合评分法优化的黄连提取工艺稳定可靠,适合工业化生产,为黄连及其中药复方制剂的工业化生产提供实验依据。