摘要：目的基于质量源于设计(quality by design,QbD)理念,优化经典组方都梁方的渗漉提取工艺。方法采用鱼骨图结合失效模式与效应分析(failure mode effects analysis,FMEA)确定乙醇体积分数、乙醇用量、渗漉体积流量、浸渍时间为关键工艺参数(critical process parameters,CPPs);基于质量标志物(quality markers,Q-Marker)“五原则”确定欧前胡素、异欧前胡素、佛手柑内酯、阿魏酸、Z-藁本内酯、洋川芎内酯A含量及干膏率为关键质量属性(critical quality attributes,CQAs),采用HPLC法测定6个指标成分的含量;应用层次分析(analytic hierarchy process,AHP)-基于指标相关性的权重确定方法(criteria importance through intercriteria correlation,critic)混合加权法确定6个成分和干膏率的权重系数,进行综合评分;通过Box-Behnken设计建立CQAs和CPPs之间的数学模型,构建都梁方渗漉提取工艺的设计空间并进行工艺验证。结果方差分析结果显示,2次项回归模型的方差显著(P<0.01),且失拟值不显著,表明所建模型具有统计学意义;渗漉提取工艺为乙醇体积分数50%~55%、乙醇用量为8~10倍、渗漉体积流量为3~4 mL/min、浸渍时间为12~24 h。结论基于QbD理念优化的都梁方渗漉提取工艺合理、可行且稳定可靠,为其制剂开发的工艺研究及质量控制提供实验基础。

摘要：目的 优化减压煅制白矾的炮制工艺。方法 选择煅制温度、煅制时间和物料厚度为考察因素,以脱水比、硫酸铝钾含量、最低抑菌质量浓度、NO浓度、细胞相对吞噬率为评价指标,采用层次分析(analytic hierarchy process,AHP)-赋值法(criteria importance through intercriteria correlation,critic)混合加权法确定各指标的权重系数,并结合中心组合设计(Box-Behnken)响应面法优化白矾减压煅制工艺。结果 确定了白矾减压煅制的最佳工艺为0.1MPa的压力下,煅制温度199.798℃,煅制时间9.345 min,物料厚度1.424 mm。该条件下煅制的白矾色白,呈蜂窝状,质轻,手捻易碎无结晶,无“夹尘”“结顶”“封皮”“污底”等现象。结论 对减压法煅制白矾的工艺进行了系统的研究,所优选的工艺稳定、可行,重复性好,成品质量高,适合工业化大生产的需求。