摘要：利用hplc-dad和hplc-MS联用技术对棕榈酸曲安奈德中含量超过0.1%的未知杂质进行结构分析,合成杂质后通过柱色谱法进行纯化。根据NMR、IR和MS的结果,确定这两种杂质分别为9-氟-11β,21-二羟基-16α,17-异丙基双氧孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮21-肉豆蔻酸酯和硬脂酸酯。

摘要：目的优化复方当归补血颗粒成型工艺,并进行质量控制。方法以稀释剂、黏合剂种类及比例为影响因素,成型率、堆密度、休止角、溶化率、吸湿性的综合评分为评价指标,中心组合设计-响应面法优化成型工艺。TLC法定性鉴别当归、白芍,hplc-dad法测定阿魏酸、芍药苷含量。结果最佳成型工艺为浸膏粉、乳糖(稀释剂)、糊精(稀释剂)、0.65%CMC-Na(黏合剂)比例1:0.35:0.25:0.1,综合评分95.97分。TLC斑点清晰,阴性无干扰。阿魏酸、芍药苷分别在0.96~4.8μg/mL(r=0.9999)、12.8~28.8μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.06%、99.75%,RSD分别为1.99%、1.59%。结论该方法稳定可行,重复性好,可用于复方当归补血颗粒的成型工艺和质量控制。