摘要：以具有keggin结构硅钨酸为光催化还原剂,用光致还原Cr2O72-的方法制备了磷酸铬纳米粉体,Cr2O72-的还原过程用紫外-可见光谱进行监测。通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析表明所制产物为无定形磷酸铬,具有较规则的球形结构,平均粒径约为500nm。其合成机理是:在紫外光的照射下,当存在有机化合物时,形成了还原态的硅钨酸,还原态的硅钨酸将Cr(VI)还原为Cr(Ⅲ),与体系中的PO43-结合生成磷酸铬,由于硅钨酸与磷酸铬之间存在结合力,硅钨酸对磷酸铬纳米颗粒的形成又起到了模板的作用。

摘要：用分步设计法合成了以铝为中心原子的过渡元素与钨的三元杂多配合物,经ICP、TG分析确定其化学式为K4,6,7[AlM(OH2)W11O39]·xH2O(M=V5+、Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+)。采用IR、UV、XRD、183W和27AlNMR等对配合物的结构进行了表征,表明配合物具有keggin结构;循环伏安法对该系列配合物的氧化还原性质研究表明,其氧化还原过程为不可逆的两电子还原,配合物的磁化率测试均表现为顺磁性,还对其热稳定性进行了讨论。

摘要：以CoIIIW11和有机硅烷为原料,在pH=1,乙醇-水(体积比=2∶1)的混合溶剂中,首次合成了keggin型有机硅取代的钨钴酸盐[CoIIIW11O40(SiR)2]5-(CoIIIW11(SiR)2,R=CH=CH2,OH).这里,乙醇作为共溶剂增加硅烷在溶液中的溶解度,使CoIIIW11在转化为饱和结构之前能够快速与硅烷相遇并反应.产物的组成和结构用IR,UV-Vis,NMR,TG-DTA,元素分析等技术进行了全面表征.结果显示,两个SiR基团进入了CoIIIW11的空位,并形成Si—O—Si桥,得到与先前报道的硅取代钨硅酸盐和钨磷酸盐相似的结构.还运用此条件成功合成了以往需要在固-液相转移条件下合成的[PW11O40(SiR)2]3-[PW11(SiR)2,R=CH=CH2,OH],进一步证明了此方法在合成有机硅取代的多金属氧酸盐方面的可行性和通用性.

摘要：设计合成了keggin型钨锗酸联咪唑盐(H4biim)[H2Ge W12O40]·18H2O(1b,H2biim=2,2'-联咪唑),并将其用于催化合成环己酮乙二醇缩酮反应。通过X射线单晶衍射、红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)、热重-差热(TG-DTA)、粉末衍射(XRD)等技术手段对催化剂1b进行了表征。较系统地研究了反应物料比、催化剂用量、反应时间等因素对催化反应的影响。在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,n(1b,以W计)∶n(环己酮)=1∶260,反应2 h的优化反应条件下,目标化合物产率达90%,催化剂可循环使用,表现出良好的催化稳定性。

摘要：以稀土金属离子镝和多金属氧酸阴离子[GeW11O39]8-为构筑块,通过分子设计与组装,与有机分子DMSO在一定条件下合成出一维链状化合物[Dy2(GeW11O39)(DMSO)(H2O)9]n2-,该化合物晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=23.537(5),b=11.515(2),c=23.418,β=109.17(3)°,V=599 5(2)3,F(000)=601 4,Z=4,μ=24.712 mm-1,对化合物进行了元素分析、IR、UV、CV及X-射线单晶衍射等谱学表征及结构、性质研究.