摘要：以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,利用perkin反应,通过控制反应温度和丙酸酐的比例,使反应直接向生成α-细辛脑的方向进行,以提高反应收率和产品质量。对perkin反应中影响产品收率和质量的投料比、反应温度和反应时间三个因素,设计了三水平三因素的正交试验,所得产品经熔点、有关物质检查、紫外分光光度法、红外光谱法、HPLC法确证。2,4,5-三甲氧基苯甲醛∶丙酸酐∶丙酸钠投料比为1∶1.2∶2.0,反应温度为210℃,反应时间7 h为最佳工艺,反应收率为65.8%,HPLC法测得α-细辛脑含量99.2%。经工艺条件优化后,以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,通过perkin反应合成α-细辛脑的反应收率和产品质量显著提高,产品质量符合2015年版国家药品质量标准,可用于大规模工业化生产。

摘要：采用perkin反应合成肉桂酸,以苯甲醛和乙酸酐为原料,研究了碱性催化剂无水醋酸钾与无水碳酸钾的催化活性,证实无水碳酸钾的催化活性优于无水醋酸钾。进一步以无水碳酸钾为催化剂,设计正交实验,得到合成肉桂酸的最佳工艺参数。研究结果表明:合成肉桂酸的最佳合成条件为苯甲醛与乙酸酐的摩尔比为1∶3,反应时间为90min,苯甲醛与无水碳酸钾的摩尔比为1∶1,在此条件下所合成的肉桂酸样品,产率61.2%,产品纯度达到97%以上。

摘要：在运用比较分子场分析方法(CoMFA)分析了38个苯乙烯基喹啉类衍生物的三维定量构效关系的基础上,根据立体、静电以及氢键特征,设计合成了一系列苯乙烯基喹啉磺酰胺衍生物并考察了它们的HIV整合酶抑制活性,同时分析了所合成化合物的波谱特点。

摘要：利用perkin反应和Wittig反应设计并合成了两个新型的香豆素衍生物——3-(4'-溴苯基)-7-(N-辛基-3'-溴咔唑-6'-乙烯基)香豆素(6a)和3-(4'-溴苯基)-7-(4'-甲氧基苯基-1'-乙烯基)香豆素(6b),其结构经UV,1H NMR,IR,MS和荧光光谱表征。研究结果表明,6a和6b具有荧光强度大和Stokes位移(分别为115 nm和122 nm)大的特点。

摘要：以肉桂酸为目标产物,通过逆合成分析、合成设计,采用不同的实验方法合成制备,介绍了水相Heck反应、无溶剂perkin反应、水相Wittig反应、水相Knoevenagel反应,拓展了学生的合成设计思维。本实验涵盖了目标产物的合成、纯化与表征,让学生认识和完成了一个基本的科研过程,提高了学生的综合能力。

摘要：目的优化乙酰阿魏酰氯的合成工艺。方法先以香草醛和乙酸酐等为原料,经perkin反应合成乙酰阿魏酸,进一步制备乙酰阿魏酰氯。按正交表L9(34)表设计考察乙酰阿魏酸和乙酰阿魏酰氯合成的影响因素,对乙酰阿魏酸合成中反应时间、PEG-400用量及投料比等因素进行优选,同时也考察乙酰阿魏酰氯合成的反应时间、反应温度及乙酰阿魏酸与氯化亚砜的摩尔比等因素对吸收率的影响。结果前者最佳工艺为A1B2C1,后者最佳工艺为A1B2C2,两步总收率达65%。结论该最佳工艺可缩短反应时间,提高生产效率,适合工业生产。