摘要：设计了以有机酚为原料制备氘代氨基甲酸酯类化合物的合成路线。有机酚（Ⅰa~Ⅰc）在Na OH催化作用下,经与三光气（BTC）反应,合成了中间体氯甲酸酯（Ⅱa~Ⅱc）,再与一甲胺-D3-盐酸盐缩合反应,制得目标化合物（Ⅲa＇~Ⅲc＇）。设计的合成路线避免使用异氰酸酯,且操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达60%以上,氘同位素丰度没有降低。产物经HPLC、MS、1HNMR和13CNMR表征,结果表明,化学纯度〉99%,氘同位素丰度〉99 atom%。

摘要：设计了以α-萘酚为原料,在NaOH催化作用下,经与三光气(BTC)反应,合成了中间体氯甲酸萘酯,再与一甲胺-D3-盐酸盐缩合反应,制得目标产物。合成路线优势在于避免使用剧毒物光气和异氰酸酯,且操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达75%以上,氘标记同位素丰度不稀释。产品经HPLC、IR、MS、1HNMR和13CNMR表征,结果表明:化学纯度>99.5%,氘标记同位素丰度>99.6%。

摘要：采用均匀设计实验方法建立5L罐发酵生产L-精氨酸-^(15)N_4的优化调控模型。在菌体生长24h进入产酸阶段,控制转速820r/min,pH7.8,温度30℃,通气2.5L/min,流加总量60%的葡萄糖,理论产酸最高可达到22.49g/L,验证实验产酸19.69g/L,达到理论高值的88%。利用^(15)N丰度99.68%的尿素和丰度99.43%的硫酸铵发酵生产得到L-精氨酸-^(15)N_4的产品丰度为98.7%,化学纯度为98.5%,丰度下降<1%。可以满足批量生产的要求。