摘要：设计了以3,4-二甲氧基溴苯为原料,经格利雅反应制备得到格式试剂,通入13 C标记的13 CO2气体,制备得中间体3,4-二甲氧基苯甲酸-(13 COOH)。将中间体用BBr3脱除甲基后得到粗产品,粗产品再经过活性炭脱色,冷却结晶得到原儿茶酸-(13 COOH)。设计的合成路线操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达45%,13 C同位素丰度稀释低。产物经HPLC、MS、1 H NMR和13 C NMR表征,结果表明:制备的原儿茶酸-(13 COOH)化学纯度>99%,13 C同位素丰度>98%,作为重要的示踪剂,可为医药和化工领域研究提供基础。

摘要：设计了以无水苯为溶剂,双标记尿素-(^(13)C,^(15)N_2)和丙炔酸为原料进行环化反应,粗品经脱色和重结晶后得到双标记尿嘧啶-(^(13)C,^(15)N_2)。在Ar气氛下,双标记尿嘧啶-(^(13)C,^(15)N_2)和1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖反应,经处理后得到的中间体1-(2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖基)尿嘧啶-(^(13)C,^(15)N_2)用氨水水解,即可得到双标记尿嘧啶核苷-(^(13)C,^(15)N_2)。该方法操作简单,中间体只需简单纯化,各步反应收率高,并且^(13)C、^(15)N同位素丰度不被稀释。产物经高效液相色谱法(HPLC)、MS、~1H NMR和^(13)C NMR表征,结果表明,双标记尿嘧啶核苷-(^(13)C,^(15)N_2)质量分数>98%,^(15)N同位素丰度>98%,^(13)C同位素丰度>98%。