摘要：背景:陶瓷本身质地较脆,抗弯强度较小,在一定程度上限制了其在口腔修复中的应用。氧化锆陶瓷通过其相变增韧,具有较高的抗弯强度和断裂韧性,这一特点可以弥补传统全瓷修复体所存在的脆性问题。目的:利用纳米氧化锆粉体和磷酸镧复合,初步探索制备新型可切削氧化锆陶瓷。探索牙科可切削氧化锆/磷酸镧复相陶瓷制备烧结特性。设计:实验通过调整原料的成分、配比、采用不同的工艺路线、不同的烧结方法,确定工艺参数,探索最佳的工艺方式。单位:上海交通大学医学院附属第九人民医院口腔医学院口腔修复科;上海大学材料科学与工程学院先进无机材料制备工艺实验室。材料:3Y-TZP(3mol钇稳定的四方相氧化锆),一次粒径≤50nm,纯度99.99%,由宜兴新兴锆业有限公司提供。磷酸镧,纯度99.99%,由包头稀土研究院湿法冶金部提供。方法:实验于2004-01/2006-12在上海交通大学医学院附属第九人民医院口腔修复科完成。预初实验发现磷酸镧含量低于15%强度较高不易加工,而磷酸镧含量高于20%强度明显下降,故将体积百分数分别为15%,18%,20%的磷酸镧加入3Y-TZP(钇稳定四方相氧化锆),采用冷等静压成型(200MPa),在空气气氛中烧结,采用1560℃,1580℃,1600℃烧结温度,制得不同烧结温度下陶瓷样品。主要观察指标:用阿基米德法测试各温度下陶瓷体积密度、表观气孔率;用EZ-100万能试验机测试三点弯曲强度。结果:①瓷体体积密度和表观气孔率:随着烧结温度升高,15%,18%和20%磷酸镧含量的氧化锆/磷酸镧复相陶瓷的体积密度都随之升高,在1600℃时达到最高,分别为5.77,5.42,5.39g/cm3。表观气孔率则随温度升高而下降,在1600℃时达到最低,分别为0.88%,1.21%,1.49%。表明瓷块的致密性逐步提高,3种烧结温度烧结的样品体积密度比较,差异无显著性意义(P>0.05)。②抗弯强度:18%和20%磷酸镧含量的氧化锆/磷酸镧复相陶瓷样品在烧结温度为1580℃前,抗弯强度随烧结温度增加而增加;烧结温度为1580℃时达到最高,分别(772.22±43.43)MPa,(216.03±25.20)MPa和(157.21±9.79)MPa;在1600℃时抗弯强度反而下降。结论:采用冷等静压(200MPa)成型,空气中常压在1580℃烧结,可以得到致密的复合陶瓷。

摘要：背景:有研究提出在氧化锆中添加一定量低机械强度的辅助相如磷酸稀土类化合物等,可降低其强度,使其物理机械性能满足可切削加工的要求,降低加工成本。目的:对牙科氧化锆/磷酸镧复相可切削陶瓷的机械性能和加工性能进行评价。设计、时间及地点:对比观察实验,于2005-07/2008-06在上海市口腔医学研究所,上海大学材料学院先进无机材料制备工艺实验室完成。材料:实验以3Y-ZrO2,LaPO4,Y2O3粉体为原料制备氧化锆/磷酸镧复相陶瓷,根据磷酸镧含量的不同分为0%,10%,20%,30%,40%组。方法:在EZ-100万能实验机上测试其三点弯曲强度,采用压痕法测定试件的断裂韧性,采用显微硬度仪测试试件的维氏硬度。试件在CEREC牙科CAD/CAM系统上进行加工,计算机切削嵌体的预设时间为320s,观察瓷块在预定时间内是否可以完成嵌体的加工制作。试件夹持固定在台式钻床上,在恒定钻速和恒定轴向压力情况下用硬质合金钻头测定每个试件的钻孔深度。扫描电镜观察试样弯曲断口显微形貌。主要观察指标:三点弯曲强度、断裂韧性、维氏硬度、可切削性能评价、钻孔深度、试样断口显微形貌。结果:①随着磷酸镧含量的增加陶瓷材料的弯曲强度、维氏硬度均呈下降趋势;10%磷酸镧含量组的断裂韧性高于0%磷酸镧含量组,然后从最高的6.62MPa?m1/2下降到2.10MPa?m1/2。②切削实验结果显示,30%,40%磷酸镧含量组在切削预设的320s的时间内完成了大小体积相同的嵌体加工。而0%及10%,20%组在320s的预设时间内无法完成嵌体的加工。③钻削实验结果显示,随着磷酸镧含量的增加,氧化锆/磷酸镧复相陶瓷钻孔的深度有逐渐加深的趋势。④氧化锆/磷酸镧复相陶瓷断裂形式以晶粒去除为主,磷酸镧在两相体系中的断裂呈层片状形式。结论:通过改变磷酸镧含量可以获得不同机械强度的瓷块,在保证其可加工性能同时又可达到对其增韧补强的作用。在实际临床应用中可以针对不同修复情况使用不同组分的氧化锆/磷酸镧复相陶瓷。