摘要：为建立混合物中羟基封端聚丁二烯(HTPB)的临界点色谱定量方法,以C18为固定相,考察了HTPB在四氢呋喃-乙腈和四氢呋喃-水两种流动相体系下的临界点色谱条件。结果表明,四氢呋喃-乙腈体积比为70.7∶29.3以及四氢呋喃-水体积比为92∶8时,HTPB的保留值与其相对分子质量无关。将该临界点色谱方法用于胶黏剂混合组分中HTPB的测定,结果表明,HTPB在46.7~216.4 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)>0.99,检出限为4.2 mg/L。自配HTPB和矿物油双组分样品的加标回收率为89.2%~101.1%,相对标准偏差小于0.66%(n=6)。应用该方法对市售聚氨酯胶黏剂进行检测,测定结果为HTPB成分占26.6%。该方法快速、准确,能满足聚合物混合产品的生产质量控制和失效分析的要求。

摘要：目的为探究铁皮石斛多糖的免疫调节活性与其相对分子质量之间的关系,通过超声波联合过氧化氢对铁皮石斛多糖进行降解,获得4个不同相对分子质量的铁皮石斛多糖(Dendrobium officinale polysaccharide,DOP)DOP、DOP-30、DOP-60和DOP-150。方法采用高效液相色谱、红外光谱、核磁共振波谱等方法对各铁皮石斛多糖样品的结构进行表征,采用小鼠巨噬细胞RAW264.7构建体外免疫活性实验模型,测定细胞的增殖率、吞噬率、一氧化氮(NO)释放量及细胞因子[肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α)],TNF-α)分泌量,探究铁皮石斛多糖相对分子质量对其免疫调节活性的影响。结果DOP降解后相对分子质量明显降低,降解产物的单糖组成、官能团及糖链主要结构均未发生明显变化,且仍具有三螺旋构象。在12.5~100μg·mL^(-1)范围内,DOP、DOP-30、DOP-60和DOP-150均可提高RAW264.7细胞的NO释放量和TNF-α分泌量,具有良好的免疫调节活性。结论铁皮石斛多糖的免疫调节活性受相对分子质量影响较大,相对分子质量最小的DOP-150的免疫增强能力最低,表明在发挥免疫调节活性时需要一定的链长。

摘要：目的分析和比较辛夷全花蕾、辛夷仁和辛夷外苞片中挥发性成分的差异,为经典名方中以辛夷仁入药提供理论依据。方法采用水蒸气蒸馏提取挥发油,气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定辛夷和辛夷仁中的挥发性成分,采用谱库检索结合保留指数定性对挥发性成分进行鉴定,用峰面积归一化法计算各成分的相对含量,利用主成分分析(PCA)对数据进行统计处理。结果全花蕾、辛夷仁和辛夷外苞片中挥发油平均含量分别为1.70%、6.79%和0.45%,采用GC-MS共分别鉴定出87、82、85种化合物,主要为萜烯烃类和醇类化合物。以GC-MS数据结合PCA可以很好地区分辛夷的不同部位和不同产地。结论辛夷仁所含挥发性成分种类与辛夷一致,但含量远高于辛夷全花蕾,经典名方以辛夷仁入药具有科学性。

摘要：基于迈克尔加成反应和分子内电荷转移机理设计合成了一个比率型荧光探针MSP,并将其用于对亚硫酸盐和硫化氢的区分检测。强吸电子基团丙二腈的引入,使得探针的吸收和发射波长红移,同时极大地提高了探针与亚硫酸盐的反应速率,实现了对亚硫酸盐的快速检测。当反应时间延长至3 h时,硫化氢的存在使得探针的荧光波长蓝移至510 nm且强度显著增强,探针在两个波长下的荧光比率(I510/I690)增强约260倍,实现了在不同响应时间和不同光谱通道区分检测亚硫酸盐与硫化氢的目的。该探针具有良好的选择性和竞争性,可分别利用吸收强度比值(A464/A572)和荧光强度比值(I510/I690)定量检测亚硫酸盐和硫化氢,两者检出限分别为0.95μmol/L和0.6μmol/L。该探针还能用于对活细胞内亚硫酸盐和硫化氢的荧光成像。

摘要：采用聚乙二醇/葡聚糖组成的双水相系统(ATP),结合盐酸辅助调节分配的方法,实现了单一(6,5)手性单壁碳纳米管((6,5)SWCNT)的分离。将分离所得的(6,5)SWCNT分散于牛血清白蛋白(BSA)中,并添加紫杉醇(PTX)制备得到(6,5)SWCNT-BSA-PTX三元复合物。采用HeLa细胞对三元复合物进行细胞毒性评价,结果表明,(6,5)SWCNT作为药物载体能够显著降低PTX的半抑制剂浓度(IC_(50 ))至7.1×10^(-9) mol/L。

摘要：以分离后的单壁碳纳米管为载药工具,制备了一种(6,5)单壁碳纳米管-盐酸阿霉素-人血清白蛋白-叶酸((6,5)SWCNT-Dox-HSA-FA)四元靶向载药系统。首先通过反应制备得到三元复合物Dox-HSA-FA,并采用双水相萃取法分离得到(6,5)SWCNT;然后采用超声作用将(6,5)SWCNT分散至Dox-HSA-FA中制备得到(6,5)SWCNT-Dox-HSA-FA;最后采用Hep G2细胞对四元复合物进行细胞毒性评价。结果表明,Dox-HSA-FA和(6,5)SWCNT-Dox-HSAFA的半数抑制浓度(IC_(50))分别为27.3μg/mL和25.7μg/mL,表明四元复合物可以提高盐酸阿霉素的靶向性。

摘要：目的建立木通的超高效液相色谱指纹图谱,并对其新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、5-O-阿魏酰奎宁酸和木通苯乙醇苷B进行含量测定。方法木通70%甲醇提取物采用Agilent Eclipse Plus-C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.05%磷酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;检测波长330 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对15批不同产地的木通药材进行指纹图谱分析。结果建立了15批木通药材的UPLC指纹图谱,有10个共有峰,相似度均大于0.870。5种成分在各自浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率范围为95.6%~100.5%,15批木通药材中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、5-O-阿魏酰奎宁酸和木通苯乙醇苷B含量分别为0.035%、0.381%、0.045%、0.022%、0.071%。结论所建立的UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法可用于木通药材的质量控制。

摘要：目的建立兴安升麻Cimicifuga dahurica(Turcz) Maxim UPLC指纹图谱,并测定4种酚酸类质量标志物。方法兴安升麻30%甲醇提取物的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%的磷酸溶液;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;检测波长220 nm(指纹图谱)和316 nm(定量分析)。结果 20批样品指纹图谱中有11个共有峰,相似度均≥0.896。阿魏酸、异阿魏酸、升麻酸B和升麻酸F分别在0.105 4~10.54(r=0.999 0)、2.54~254(r=0.999 0)、10.72~1 072(r=0.999 7)、10.26~1 026μg/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.3%(1.34%)、99.3%(1.76%)、99.7%(0.35%)、99.6%(0.53%)。结论该方法稳定可靠,可用于兴安升麻的质量控制。

摘要：目的:建立测定益母草中5个己糖二酸和1个丁糖二酸类化合物含量的高效液相色谱法。方法:色谱条件为Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长280 nm,流速0.8 mL·min^(-1)。结果:2-丁香酰基己糖二酸、2-阿魏酰基己糖二酸、2,4-二丁香酰基己糖二酸、3,4-二丁香酰基己糖二酸、2-丁香酰基苹果酸和2-阿魏酰基-4-丁香酰基己糖二酸等6个成分在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率为95.4%~100.1%,回收率的RSD≤3.9%,在30批不同产地的益母草药材中的平均含量为0.0278%~0.2353%,总含量为0.5248%~1.459%。结论:己糖二酸类成分是益母草中不容忽视的大类化学成分。

摘要：目的比较分析辛夷全花蕾、辛夷仁和辛夷外苞片中非挥发性成分的差异。方法依照2020年版《中国药典》测定木兰脂素含量,建立辛夷的UHPLC指纹图谱,利用液质联用技术对色谱峰进行鉴定,结合化学计量学对指纹图谱分析结果进行数据挖掘。结果辛夷、辛夷仁和外苞片中木兰脂素的平均含量分别为4.25%、10.30%、1.07%,从指纹图谱中鉴定出21种化学成分,结合主成分分析筛选出辛夷不同部位的4种差异性成分。结论辛夷仁所含非挥发性成分种类与辛夷一致,但有效成分的含量远高于辛夷全花蕾,经典名方以辛夷仁入药具有科学性。