摘要：目的优选出虎杖中白藜芦醇的最佳提取奈件。方法以提取溶剂乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数为4个考察因素,以干膏得率、白藜芦醇含量为考察指标,运用Doehlert设计、多重响应的渴求函数优化法对虎杖中白藜芦醇的提取条件进行优化。结果优选的提取条件为以7倍量95%乙醇回流提取2次,每次1h。结论应用Doehlert设计、渴求函数的响应曲面优化法具有使用方便、预测性好的特点,值得推广应用。

摘要：目的建立大鼠尿液中白藜芦醇的含量测定方法。方法实验以聚酰胺固相萃取小柱对大鼠尿液进行净化处理,采用中心复合设计-响应曲面法对聚酰胺固相萃取条件进行优化,并将优化的实验条件应用于尿液中白藜芦醇的含量测定。结果10%,30%,100%甲醇洗脱液体积的优选值分别为10,5,4 mL。尿样中白藜芦醇在0.043-8.600 mg·L-1内关系良好(r= 0.999 8),最低定量限为0.043 mg·L-1;低、中、高3种浓度下的回收率、日内及日间精密度均符合方法学要求结论该法简便、专属性高,能很好地去除内源性物质的干扰,可用于尿液中白藜芦醇浓度测定。

摘要：设计了生物转化产品Ｌ山梨糖及其中残余Ｄ山梨醇的衍生化ＧＣ测定方法。以乙酸酐—吡啶（１∶１）为衍生化试剂对样品中残余Ｄ山梨醇进行乙酰化ＧＣ测定，再以四氢硼钠为还原剂、乙酸酐为乙酰化试剂对样品中Ｌ山梨糖进行还原乙酰化ＧＣ测定。结果表明，Ｄ山梨醇及Ｌ山梨糖分别在００１９９９～２９９９μｇ及４００～２４００μｇ范围内呈线性。本法精密度及回收率均较好，可用于监测Ｌ山梨糖生物转化终点及其成品中Ｌ山梨糖及残余Ｄ山梨醇的含量。

摘要：以甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以正丙醇和1,4-丁二醇为二元致孔剂,在毛细管内由热引发进行原位聚合制备聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱。以柱通透性为前提,柱效为优化指标,通过预实验和正交设计优化聚合反应条件,并重点考察显著因素——二元致孔剂之间的比例对柱性能的影响,结果表明,当1,4-丁二醇与正丙醇的质量比为1∶3时,柱通透性好,柱效达到最高水平。对在优化条件下制备的整体柱进行柱性能表征,柱内部结构均匀、渗透性佳,重复性和稳定性的RSD均小于8.5%,说明柱制备方法良好。将所制备的毛细管整体柱分离苯等中性小分子类化合物,表现出典型反相色谱特征,苯的理论塔板数达到22 400,分离度大于4.0,能够满足实际分离分析需求。

摘要：目的 :建立人血浆中克林霉素浓度的高效液相色谱 -质谱法 ,测定志愿者口服盐酸克林霉素胶囊后的血药浓度 ,并对供试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法 :血浆中加入内标西沙必利后碱化 ,以乙酸乙酯提取 ,进行高效液相色谱 -质谱法检测。色谱柱为 Kromasil ODS1 5 0× 4 .6 mm,5 μm,流动相为甲醇 -1 %冰醋酸 ( 5 7∶ 4 3) ,流速 0 .8ml/min,质谱检测采用选择性离子检测方法。 2 0名健康志愿者随机分成两组 ,分别服用供试胶囊和参比胶囊 ,临床实验方案采用双交叉实验设计法。结果 :克林霉素的线性范围为 0 .0 0 5～ 1 5 μg/ml,最低检测浓度为 1 ng/ml,本测定方法的提取回收率在 1 0 0 .5 %～ 1 0 5 .2 % ,用本法测定了 2 0名志愿者随机交叉口服单剂量 6 0 0 mg后血浆中药物的浓度经时变化过程 ,并对其药动学参数进行估算。测得的 2种胶囊的主要药代动力学参数无显著性差异。结论 :该法简便 ,准确 。

摘要：目的:建立人血浆中替诺福韦浓度的LC-MS/MS测定法,并用于富马酸替诺福韦二吡呋酯片的药动学和生物等效性研究。方法:采用自身双交叉试验设计,20例男性健康受试者随机分成2组,分别空腹口服受试制剂或参比制剂300 mg,0～72 h间隔采集血样。以LC-MS/MS法测定血浆替诺福韦浓度,DAS2.1.1计算药动学参数。结果:建立的LC-MS/MS法在2～1 200 ***-1范围内线性关系良好,最低定量限为2 ng·mL-1,批内及批间精密度RSD均小于15%。受试制剂与参比制剂的Tmax均为(0.5±0.2)h,Cmax分别为(604±207)和(573±189)***-1,t1/2分别为(17.1±2.9)和(17.4±4.0)h,AUC0～72 h分别为(2 490±604)和(2 297±499)h·ng·mL-1。结论:建立的LC-MS/MS法准确可靠,富马酸替诺福韦二吡呋酯片两种制剂生物等效。

摘要：运用均匀设计，以改进加权单纯形法为手段，在计算机辅助下研究了藿香挥发油薄层色谱溶剂系统的最优化。分别通过四因素和三因素试验选择溶剂组分和配比，共用１８次实验，确定最佳溶剂系统为醋酸乙酯乙醚石油醚（０．０８∶０．２９∶４．６３）。

摘要：地夫可特为前体药物，口服给药后迅速吸收并代谢为活性产物21-羟基地夫可特（21-OH DFZ）。本文研究健康中国受试者单次和多次口服地夫可特片后21-OH DFZ的药代动力学特征。12名健康受试者，男女各半，按3×3拉丁方设计分别餐后单次交叉口服地夫可特片6、12和24mg，两次服药间的清洗期为1周。三周期单次给药结束后，经过1周清洗期进行多次给药试验，每日一次餐后15服地夫可特片12mg，连续服药7天。受试者餐后单次口服地夫可特片6、12和24mg后21-OHDFZ的Cmax分别为（37．74±11．6）、（61．54±17．7）和（123±23）ng·mL-1，t1/2分别为（1．904±0．32）、（1．964±0．27）和（2．134±0．34）h，AUC0-14h分别为（96．64±25．9）、（1904±44）和（4224-107）ng·h·mL-1。多次给药达稳态后，21-OH DFZ的稳态平均血药浓度Gav为（7．004±1．66）ng·mL-1，稳态血药浓度波动度DF为7．74±1．2。结果表明，口服地夫可特片6～24mg剂量内，21-OH DFZ在健康受试者体内呈线性药动学特征，药动学特征不存在性别差异，多次给药后药物在体内无蓄积。

摘要：本文采用灰色均匀设计对甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐合成产品进行了ＲＰ－ＨＰＬＣ优化分离，并以烟酰胺为内标建立了同时测定甲砜霉素与甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的定量分析方法。

摘要：Ｆｕｚｚｙ正交设计探讨药物合成工艺条件范国荣，张正行，姜心如，安登魁（中国药科大学药物分析室，南京，２１０００９）本文结合药物合成工艺研究的特点，采用正交设计Ｆｕｚｚｙ分析法考察了哌仑西平单盐的生产工艺，获得了操作参数交互影响信息和最佳合成工艺条件，...