摘要：云南锡业集团公司研究设计院（以下简称云锡研究设计院）创建于1955年12月8日，是云锡集团公司下属的二级单位，是国家级云锡企业技术中心的中试、研发基地，是目前国内较大的以锡为主的有色金属工业科研单位。

摘要：以硝酸（1+2）-盐酸（1+1）溶解样品,采用盐酸沉淀大部分铅及银,在16g/L柠檬酸、0.12mol/L盐酸介质中,取澄清液直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝。结果表明:在选定的酸度介质中,不需要挥锡,锡也不会水解;大部分铅及银以氯化物形态沉淀于底部,无需用盐酸处理的脱脂棉-纸浆过滤分离银及铅沉淀,直接取澄清液进行测定即可;样品溶液保持清亮时间长,样品中锡及共存元素不干扰测定。方法线性范围为3.00;00.00μg/L,检出限为4.04μg/L。将方法应用于锡铅焊料标准物质中铝的测定,结果与认定值或GB/T10574.13—2003采用的电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）一致,相对标准偏差为6.2%;.9%。

摘要：建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗硒物料中铝、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镓、铟、镁、锰、镍、铅、碲、钛、钒、锌17种杂质元素的定量分析方法。样品用硝酸-盐酸(V(硝酸)∶V(盐酸)=5∶10)溶解,在少量硫酸存在下,以盐酸-氢溴酸混合酸挥发除硒,加热冒尽硫酸烟后在15%(V/V)盐酸-硝酸混合酸[V(硝酸)∶V(盐酸)=3∶1]介质中测定。因为不需要在挥发炉中挥硒,所以操作简单,硒挥发率高,测定元素无挥发损失,且样品中残存硒及共存元素不干扰测定。方法的检出限为0.000 2~0.179 4μg/mL,测定下限为0.1~15.0μg/g,各元素质量浓度为0~10μg/mL时,校准曲线的相关系数r≥0.999 9。方法用于粗硒样品中上述17种杂质元素的测定,测定值与有色金属行业标准分析方法的测定值一致,平均回收率在92%~112%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)除含量较低的Cd,Co,Cr,Ga,In,V痕量元素外,其他元素均小于10%。

摘要：在采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法对锡铅焊料(简称焊锡)中Ag进行测定时,Sn的存在会产生干扰。实验探讨了用FAAS测定时Sn对Ag的干扰,结果表明测定不大于2μg/mL的Ag时,Sn最大允许量为5mg/mL。据此,根据试样中Ag含量的高低,分别建立了分离Sn基体和不分离Sn基体后在1.8mol/L HCl介质中用FAAS测定焊锡中Ag的方法。利用Ag+可与过量Cl-反应生成[AgCl4]3-可溶络合物的特点,当试样中Ag质量分数大于0.02%时,采用HCl(3+1)-HO溶样或HCl-HBr-HO溶样及排Br后可直接用FAAS对试液进行测定;当Ag质量分数不大于0.02%时,采用HCl-HBr-HO体系溶样、排Br及挥发分离Sn基体后,再利用FAAS进行测定。实验表明,Ag质量浓度在0.2~2.5μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.999 96,检出限为0.004μg/mL。干扰试验表明:在70~100℃低温下以HCl-HO排尽引入的Br和挥发分离Sn基体可防止Pb沉淀的溅跳;70%~90%Pb基体在HCl介质中可沉淀为PbCl2,此时,需静置至澄清后再测定以防止Pb沉淀对待测试液抽吸产生影响。将实验方法用于焊锡代表样及标样中0.002 3%~1.1%中Ag的测定,测定结果与其他方法(萃取光度法或电位滴定法)或认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9~11)为0.88%~4.8%。方法应用于实际样品分析,回收率为95%~106%。

摘要：对锡阳极泥硫化焙烧过程进行了系统的热力学计算和趋势分析,重点研究了硫化剂的选择、Sn-S-O系与Sb-S-O系优势区相图的对比、碳对硫化反应的影响。研究结果表明:在同一温度下,FeS2的离解压比SnS和Sb2S3的离解压大得多,故可将锡和锑硫化,而黄铁矿很适合作为锡阳极泥焙烧分离锑工艺所需的硫化剂;高温有利于锡、锑硫化物的生成,而在同一温度下,锑比锡更容易硫化;还原剂碳能促进Sb2O4和SnO2硫化反应的进行,且Sb2O4比SnO2硫化的趋势更强。此外,由于Sb2S3的饱和蒸汽压比较大,故锡阳极泥在硫化焙烧过程中锑以Sb2S3的形式挥发,达到锑开路的目的。

摘要：研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷钙渣固化、高砷烟尘湿法中和、苄基砷酸及仲钨酸铵生产等废水中砷的最佳条件。实验表明,废水样经化学处理,在稀盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷?预还原为砷?,Fe3+、Ca2+、Na+、Cu2+、F-、S2-、Bi 3+、Sn4+、Sb5+等23种离子的允许量(mg/50mL)中高者达250或低至0.5。载液盐酸浓度为5%(V/V),定量样品与15g/L硼氢化钾碱性溶液混合生成砷化氢。在选定条件下,砷量在2～100μg/L范围内线性关系良好,检出限(3σ/K)为0.001 4μg/L。方法用于实际废水样品分析,相对标准偏差(n=9～11)为1.6%～5.9%,加标回收率在93%～118%之间,固化废水测定值与砷锑钼蓝光度法相符。

摘要：建立了石墨炉原子吸收光谱法测定锡锭中痕量铝的方法,确定了样品分解方式和石墨炉原子吸收光谱测定铝的最佳条件。以盐酸-过氧化氢(V(盐酸)∶V(过氧化氢)=2.5∶1.5)分解样品,在16g/L柠檬酸、0.12mol/L盐酸介质中,以4g/L硝酸钙为基体改进剂进行铝的测定。结果表明:在选定的酸度介质中,不需要挥锡,锡不会水解,样品溶液保持清亮时间长;硝酸钙提高了测铝的灵敏度,并增强了抗氯化物干扰的能力;样品中锡及共存元素不干扰测定。该方法的检出限为2.96μg/L,线性范围为0～100μg/L,相关系数r≥0.998 0。方法用于锡锭中铝的测定,相对标准偏差为6.6%,回收率在100%～119%之间,样品测定值与标准加入法及ICP-AES法测定值相符。

摘要：采用HSC Chemistry 6.0热力学分析软件,结合相关数据手册和文献资料,对红土镍矿电炉还原熔炼镍铁合金过程进行热力学分析,同时研究了炉内气氛的选择。热力学研究表明:红土镍矿电炉还原分为分解和还原两个过程,在分解过程中,红土镍矿中各矿物的分解先后顺序为针铁矿>蛇纹石>滑石>镁橄榄石;而在还原过程中,红土镍矿中各氧化物的还原先后顺序为Fe2O3>NiO>Fe3O4>FeO>SiO2>CaO。此外,熔炼温度在1673～1873 K条件下,炉内CO的含量分别为>75.4%和>77.2%。

摘要：介绍了一步合成锡酸钠的工艺方法,详细考察了碱锡质量比、液固比、反应时间等技术参数对锡反应率的影响,并选用优化条件参数进行了工业试验。工业试验结果表明,使用金属锡和工业氢氧化钠水溶液,加入氧化剂,在加温、加压条件下,可一步直接合成锡酸钠溶液,产出的锡酸钠产品质量达到了企业标准,操作人员劳动强度小,生产过程无三废排放。

摘要：振摆螺旋选矿机是螺旋溜槽和贝格诺尔德剪切理论相结合而研制成功的一种重选新设备。本文详细介绍该机的研制、工作原理、技术性能及工业试验情况。