摘要：目的采用HPLC-MS/MS同时测定蒙药三脂清中胡椒碱、荜茇宁、柯里拉京、没食子酸、鞣花酸、槲皮素、芦丁的含量,并优化三脂清的醇提工艺。方法采用Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL·min^(-1),进样量2μL;质谱采用电喷雾离子源,正、负离子扫描切换,多重反应监测模式进行定量分析。采用L_(9)(3^(4))正交试验设计,以上述7种成分含量的综合评分为考察指标,以料液比、乙醇浓度、提取时间、提取次数为考察因素进行三脂清醇提工艺优化。结果三脂清中7种成分的峰面积和质量浓度在一定范围内均呈现良好的线性关系(r≥0.9991),仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<5%;加样回收率为99.54%~105.32%,RSD为1.39%~4.33%。最佳醇提工艺条件为料液比1∶8,乙醇浓度40%,提取时间0.5 h,提取3次。3次放大试验验证结果显示,上述7种成分的平均含量分别为9.852,0.587,16.247,3.657,8.663,0.119,0.104 mg·g^(-1)。结论建立的方法简便、灵敏、高效,可用于三脂清中多种主要活性成分的含量测定;优化所得的醇提取工艺稳定、可行。

摘要：目的:建立高效液相色谱串连三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定蒙药三子散醇提液中10种指标成分含量(鞣花酸、没食子酸、柯里拉京、西红花苷Ⅰ、栀子苷、阿魏酸、槲皮素、川楝素、芦丁、绿原酸),并优化醇提工艺。方法:采用HPLC-MS/MS法及负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件:Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速为0.25 mL/min;进样量为2μL;柱温为35℃。以上述10种成分含量的综合评分为考察指标,采用L_(9)(3^(4))正交试验设计,以料液比、乙醇浓度、提取时间、提取次数为考察因素进行醇提工艺优化。结果:在优化的色谱质谱条件下,三子散提取液中10种成分在考察的浓度范围内具有良好线性关系(r≥0.9991),精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于5%;平均加样回收率94.12%~107.65%;优化后醇提工艺条件为:料液比1∶10(g/mL),乙醇浓度50%,提取时间1.5 h,提取3次。结论:建立的HPLC-MS/MS对三子散提取液中10种成分进行定量分析的方法简便、快捷、准确;优化所得的醇提取工艺稳定、可行。

摘要：目的:优化蒙药那如-3味的醇提工艺。方法:以苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、胡椒碱和没食子酸含量的综合评分为考察指标,料液比、乙醇体积分数、提取时间为考察因素,采用L9(34)正交实验设计优化蒙药那如-3味的醇提工艺。结果:最优醇提工艺为料液比1∶10(g/mL)、乙醇体积分数75%、提取时间1.5 h。经3次实验验证,那如-3味醇提物中上述8种成分的平均含量分别为1.69、1.48、14.69、0.28、0.05、0.08、26.01、17.33 mg/g(RSD为0-4.96%,n=3),平均综合评分为19.03分(RSD=1.42%,n=3)。结论:优化所得那如-3味醇提工艺稳定、可行。