摘要：采用正交试验设计优化介质辅助微波消解样品的条件,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定腐竹中硼砂。考察了微波消解功率、混合酸的比例、混合酸用量、试样消解时间4个因素在不同水平条件下对仪器响应值的影响。在优化了微波消解条件下测定实际样品,方法检出限为0.4mg/kg,加标回收率为91.2%～103.9%,相对标准偏差<2%。

摘要：为优选食品中硼砂测定的最佳ICP仪器条件,采用单因素试验考察射频功率、样品提升量、载气流量、等离子气流量、辅助气流量共5个因素对ICP仪器信噪比的影响,之后选择对ICP仪器信噪比影响显著的3个因素作为考察因素,采用Box-Behnken响应面设计进一步分析3个因素的显著性及交互作用。以ICP仪器信噪比为响应值,通过试验设计软件Design-Expert对试验数据进行多元回归拟合,通过计算模型回归方程得到ICP仪器最佳条件参数。由试验结果得到硼砂测定的ICP仪器最佳条件为:射频功率1 100 W,样品提升量1.10 m L,载气流量0.80 L/min,等离子气流量10 L/min,辅助气流量0.80 L/min。对优化后的测定条件进行验证,跟理论预测值相比,误差仅为0.94%,说明建立的理论模型很好地反映试验结果,具有合理性和实用性。