摘要：发展新型高效的亲水作用色谱分离材料对于极性化合物的分离分析具有重要的意义。本文设计合成了一种新型咪唑嵌合的氨基亲水作用色谱固定相(Sil-IEASP),并分别采用傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪和元素分析仪对该固定相进行了表征,结果表明该固定相制备成功。以核苷和核酸碱基为样品,分别考察了流动相中的水含量、盐浓度和pH对其保留的影响,结果表明所发展的固定相具有良好的亲水作用特性;此外,缓冲盐浓度和pH几乎不影响上述物质的保留。进一步将该固定相应用于分离尿嘧啶、腺嘌呤、胞嘧啶、尿苷和3种位置异构体(邻三联苯、间三联苯和苯并菲),与常用的氨基固定相相比,本文所发展的固定相具有更好的分离效果,有望在亲水作用色谱分离领域发挥潜在的应用价值。

摘要：目的:测定复方南板蓝根颗粒中多糖的含量及其单糖组成。方法:采用硫酸-苯酚法测定多糖含量;测定条件:5%苯酚溶液1 m L,硫酸5 m L,检测波长490 nm。设计正交试验对该制剂中多糖全降解条件进行优化;以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生试剂,采用毛细管区带电泳法,分析其单糖组成;电泳条件:未涂层弹性石英毛细管柱(52 cm×50μm,有效长度43 cm),运行缓冲液40 mmol·L^(-1)硼砂缓冲液(pH 10.1),检测波长245 nm,运行电压12 k V,进样量8 cm×10 s。结果:测得该制剂中多糖含量为1.708%~1.828%;多糖全降解的最优条件为硫酸浓度0.75 mol·L^(-1),温度100℃,时间5 h;其单糖组成为木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸。对所建立的毛细管区带电泳法进行方法学验证,结果显示其精密度RSD≤3.8%,重复性RSD≤5.5%,并且稳定性满足要求,回收率结果显示:半乳糖和半乳糖醛酸的平均回收率分别为99.7%~106.9%和94.8%~102.5%,其RSD分别为2.4%~4.9%和1.7%~4.6%。结论:本文为复方南板蓝根颗粒中多糖的测定及其质量标准的完善提供参考。

摘要：目的采用毛细管区带电泳法(CZE)测定不同虫草菌粉制剂中多糖的单糖组成。方法设计正交试验优化制剂中所提取多糖的全降解条件;以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生试剂,采用CZE法测定其单糖组成;电泳条件:未涂层弹性石英毛细管柱(70 cm×50μm,有效长度61 cm);运行缓冲液为40 mmol/L硼砂缓冲液(pH 10.1);检测波长245nm;运行电压13 kV;重力进样(10 cm×8 s)。结果多糖全降解的最优条件为硫酸浓度1.0 mol/L,温度100℃,时间5 h;心肝宝胶囊、百令胶囊、至灵菌丝胶囊和金水宝胶囊的多糖中均含有木糖、葡萄糖、甘露糖和半乳糖4种单糖,但含量各有差异;4种制剂中多糖的单糖组成与冬虫夏草多糖中的单糖组成基本一致,且检测出了冬虫夏草中未见报道的木糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸等单糖。对所建立的CZE法进行方法学验证,结果显示各单糖在0.01～0.20mg/m L线性关系良好,检测限0.205～0.397μg/m L,定量限0.684～1.323μg/m L,精密度RSD为0.8%～3.6%,重复性RSD为2.7%～4.7%,稳定性RSD为2.8%～4.7%。葡萄糖和半乳糖的平均回收率分别为96.1%～99.8%和95.1%～99.6%,其RSD分别为1.0%～2.0%和1.5%～1.9%。结论该方法快速高效,为虫草菌粉制剂质量标准的完善和虫草菌粉替代冬虫夏草的深入研究提供参考。

摘要：药物分析学课程是将多个课程联系起来形成新的综合知识节点的三维知识网,涉及知识体系庞大,知识结构灵活。其中,色谱分析法在这门课程中涉及面极广,要准确掌握其内容难度很大,这会导致教学效果不好。本着立德树人的教育宗旨和培养复合型高素质专业人才的目标,本文以药物分析学课程中色谱方法的教学为例,将与色谱方法相关的科研成果转化为教学资源,融入教学过程,将创新理念和科研思路渗透给学生,这不仅有利于学生理解并掌握知识,而且能够锻炼学生提出问题和解决问题的能力。本文进一步阐述了如何通过课程设计引入科学发展前沿并渗透科学问题,从而阐明将科研成果转化为教学资源对达成教学目标的促进作用。针对药物分析学课程知识更新速度快、理论与实践并重的特点,我们通过引入色谱科学发展前沿、渗透科学问题、采用问题式与任务驱动式相结合的教学方法对课程进行设计,并采用多元化考核、学生反馈、自我评价3个方面对教学效果进行评估。结果表明,将科研成果转化为教学资源对激发学生学习兴趣、提升学生解决问题的能力,以及达成课程目标具有显著作用,在很大程度上提升了教学效果,实现了学生知识、能力和素质的共同提高。