摘要：整体柱(MC)是由反应单体、交联剂、致孔剂等在一定条件下于毛细管或色谱柱等管状材料中经原位聚合而形成的均匀、稳定的棒状整体,因此又被称为棒状柱、连续床等。根据其制备原料类型的不同,整体柱被分为三大类,即有机整体柱、无机整体柱和有机-无机杂化整体柱。由于毛细管中合成的毛细管整体柱是固相微萃取(SPME)的一个分支,属于管内固相微萃取(In-tube SPME),具有固相微萃取的一切优点,它集采样、萃取、浓缩和进样等多个步骤于一体。与萃取纤维和涂层毛细管萃取柱相比,整体柱增加了萃取材料的总量,从而显著提高了萃取容量;相对于填充柱而言,整体柱不仅无需填装材料,而且其特殊的穿透孔为液体的流过提供了较大的孔道,以较快的对流传质代替了缓慢的扩散传质,有利于提高萃取效率。因而具有操作简便、耗时短、测定速度快、效率高、有机溶剂消耗少、灵敏度高等优势,适用于常量、痕量甚至于超痕量样品分析,符合当今样品预处理技术朝着环境友好、微型化以及自动化方向发展的趋势,在样品前处理领域具有重要意义。该文总结了近年来整体柱的设计、制备及其在样品前处理领域中的应用进展,并对其未来发展趋势进行了展望,为该领域内整体柱的设计和制备提供了参考。

摘要：众所周知,氰根离子(CN-)是最具有毒性的阴离子之一,它能够对环境和生物体造成很多不良的影响,因此,研究氰根离子的检测方法是非常有必要的,尤其是在水中以及食物中进行检测.然而,由于游离态的氰根离子半衰期短,但很多氰根离子检测方法所需分析时间较长并且容易受到其他阴离子的干扰,这些都成为精确检测氰根离子的挑战.利用氰根离子特殊的亲核性,合成了一个基于萘并呋喃酰氯和2-氨基苯并咪唑的新型传感器分子Q1-2,其设计原理在于通过调节分子内的氢键来影响分子的π-共轭效应.当加入氰根离子之后,传感器Q1-2的紫外光谱出现红移现象,并且荧光也立刻猝灭.计算得到该传感器通过紫外和荧光检测氰根离子的最低检测限分别为8.0769×10^(-7)和1.0510×10^(-9) mol/L.其他共存的阴离子几乎不能干扰该识别过程.不仅如此,Q1-2可成功地应用于可见光和365 nm紫外灯照射下,肉眼识别食物样品中和硅胶板上的氰根.

摘要：设计并合成了一种新型的含有强供电子、大体积基团tert-butyl的α-二亚胺配体1及其Ni(Ⅱ)配合物2,并利用1H NMR,13C NMR,元素分析,FT-IR,XPS对其进行了表征.配合物2/氯化二乙基铝(DEAC)组成的催化体系催化乙烯聚合显示了非常高的活性,最高可达3.15×108 g PE/(mol·Ni·h·MPa).所得聚乙烯的支化度也较高,最高可达131 branches/1000C.并研究了聚合条件如聚合反应温度、Al/Ni物质的量比、反应时间等因素对催化剂活性的影响.在反应温度为5℃,Al/Ni物质的量比为600时,该催化体系催化乙烯聚合活性最高.采用1H NMR,GPC,DSC,TG分别对聚合物进行了表征.

摘要：设计合成了一个基于竞争配位机理识别CN^(-)离子的荧光传感分子S4,首先向该受体的含水溶液中加入Cu离子使体系荧光猝灭,形成新的配位组装传感器S4-Cu。当向传感器S4-Cu的DMSO/HO(V∶V=1∶1,HEPES缓冲溶液,pH=7.2)溶液中加入CN^(-)离子时荧光打开,而其它离子都没有响应。此外,该传感器S4-Cu可以作为可循环使用的CN^(-)离子探针,这个性质使S4-Cu作为一个CN^(-)控制的荧光开关和IMP逻辑门。接着通过ESI-MS、红外以及DFT理论计算等探讨了该识别过程,提出了可能的识别机理。最后还制备了基于该传感器来检测CN^(-)离子的试纸,能够快捷、便利地检测含水体系中的CN^(-)离子,这在简便、快速地检测CN^(-)离子方面具有一定的应用前景。

摘要：设计合成了5种间苯二甲醛缩双芳氨基硫脲受体分子,利用紫外-可见吸收光谱及1H NMR,考察了其与F-,C l-,B r-,I-,CH3COO-,HSO-4,NO-3和H2PO-4等8种阴离子的作用.当在受体分子S0,S1,S2,S3和S4的DMSO溶液中加入F-和CH3COO-四丁基铵盐的DMSO溶液时,吸收光谱发生显著红移,溶液颜色由无色变为深黄色,而加入其它阴离子则无显著变化,可以实现对这两种阴离子的裸眼检测及光谱分析.计算结果表明,随着苯环上取代基的变化,此5种受体分子对F-和CH3COO-的识别作用呈现规律性变化.1H NMR及质子溶剂效应进一步证明了受体分子与阴离子之间以氢键作用方式相结合.Job工作曲线表明,该类受体分子与阴离子形成1∶1的氢键配合物.

摘要：含氮杂环类阴离子受体是目前超分子阴离子识别领域研究的热点之一。此类受体具有主体结构丰富、可调节性强、识别范围广、选择性强、灵敏度高等优点。本文综述了以吡咯、吲哚、咪唑、吡唑等含氮杂环为识别基团的阴离子受体的设计原理、识别性能和机理,展望了该领域的发展方向。

摘要：Novel azine based receptors with phenolic hydroxyl groups have been synthesized and characterized. A remarkable color change was observed from 1H NMR and UV-Vis titrations upon the addition of fluoride ions to the solution of receptors in DMSO. The addition of chloride, bromide and iodide to the receptors did not induce any change. The UV-Vis data indicate that a 1∶1 stoichiometry complex is formed between receptors and F-. 1H NMR titrations and solvation effect confirmed hydrogen interaction between the receptors and anion. Hence, the receptors bearing phenolic hydroxyl groups can act as fluoride ion sensors even in the presence of other hahide ions.

摘要：近年来,含腙(—CH N—NH—)结构单元的阴离子识别主体的设计、合成及应用成为超分子阴离子识别领域研究的热点之一。此类主体具有结构丰富、可调节性强、识别范围广、选择性强、灵敏度高等优点。本文综述了含腙及酰腙为识别基团的阴离子主体的设计原理、识别性能和机理,展望了该领域的发展方向。

摘要：利用简便的方法设计合成了三种缩氨基硫脲衍生物受体分子.利用紫外-可见吸收光谱及HNMR考察了其与1F-,Cl-,Br-,I-,CH3COO-,C3H7COO-,ClO-,NO-等阴离子的作用.结果表明,该类受体分子与阴离子形成氢键配43合物,加入F-,CH3COO-,C3H7COO-时,溶液颜色由无色转变为黄色,而加入其它阴离子则无变化,从而实现对这三种阴离子的裸眼检测.通过计算可知,同种受体分子对此三种阴离子的作用为F->C3H7COO->CH3COO-.随着苯环上取代基的变化,此三种受体分子对三种阴离子的作用呈现出有规律的变化,即o-F取代的受体分子对阴离子的识别作用大于其它两种受体分子,且主客体间形成1∶1的配合物.HNMR滴定及质子溶剂效应为受体分子与阴离子间的1氢键作用本质提供了直接依据.

摘要：设计合成了一系列基于羟基和氨基的酰腙类受体分子.利用紫外-可见吸收光谱及1HNMR考察了其与F-,Cl-,Br-,I-,CH3COO-,H2PO4?,HSO4?,ClO?4等阴离子的作用.结果表明,该类受体分子在DMSO溶液中能较好地比色识别F-,CH3COO-,H2PO4?,其中受体2在含水介质中[V(DMSO)∶V(H2O)=7∶3]能选择性比色识别CH3COO-.1HNMR滴定实验研究了受体分子与阴离子之间的作用,结果表明受体分子与阴离子之间以氢键作用方式相结合.