摘要：激光解吸电离质谱(LDI MS)对复杂样本中代谢物的检测受限于基质材料的选择和设计.结构调控可以进一步提高基质材料的检测性能.尖端结构能够有效增强电荷转移和光热转换效率,有望提升纳米材料在LDI MS代谢物检测中的电离和解吸能力.因此,本文构建了基于尖端结构Fe_(2)O_(3)纳米棒(Nr-Fe_(2)O_(3))的LDI MS平台.Nr-Fe_(2)O_(3)具有纳米表面粗糙、光吸收强、可增强电离能力和光热转换等特性,显著提高了LDI MS对代谢物检测的选择性和灵敏度[与Fe_(2)O_(3)纳米颗粒(Np-Fe_(2)O_(3))相比,信号增强3~10倍;与商业化有机基质相比,信号增强10~15倍)].在实际样本检测中,将基质材料Nr-Fe_(2)O_(3)用于直径<2.5μm的大气颗粒物(PM_(2.5))暴露前后大鼠的血清代谢指纹图谱采集,并联合T检验成功筛选了暴露前后具有显著波动的差异性代谢特征值.本文方法为后续设计高性能基质材料提供了新思路,也为PM_(2.5)暴露毒理学研究提供了一定的理论支撑.

摘要：目的设计制备富氮多孔有机聚合物功能化固相微萃取探针用于生物样本中甲基苯丙胺的快速分析与检测。方法将一种三聚氰胺改性的富氮多孔有机聚合物作为涂层制备出固相微萃取探针,优化萃取条件,富集生物样本中的甲基苯丙胺,用气相色谱-质谱(GC-MS)分析检测。结果在提取时间25 min,洗脱溶剂丙酮,洗脱时间1 min,洗脱剂体积1 mL的最优条件下建立的方法在5~5000 ng/mL的范围内呈良好线性关系(R^(2)=0.999,n=7),甲基苯丙胺的检测限为0.35 ng/mL,定量限为1.02 ng/mL,在低、中、高(100、500、1000 ng/mL)浓度的加标平均相对回收率为83.5%~112.1%,RSD均小于6%。结论本文成功制备了一种富氮多孔有机聚合物功能化固相微探针,结合气相色谱质谱技术建立了生物样本中甲基苯丙胺测定的新方法,该方法灵敏度高,简单快捷,可用于实际样本的快速定性定量检测。