摘要：高通量表征技术在金属材料分析领域具有重要应用价值,它能够实现对金属材料进行跨尺度的全域分析,评价材料表面宏观特性、微观不均匀性及局部缺陷。辉光放电溅射可沿样品表面的纵深方向,以大尺寸、平坦且快速的方式逐层剥蚀样品,再将暴露出真实显微组织的样品送至多种分析仪器中进行成分、性能、组织结构的分析,从而作为金属材料的高通量表征样品前处理环节的关键设备。在传统Grimm型辉光溅射源的基础上,本研究搭建了一种专为高通量实验设计的辉光放电溅射系统,该系统将辉光溅射尺度由mm级扩展至cm级,同时实验发现了大尺寸溅射会导致辉光放电强度及溅射速率降低这一现象。针对这一现象,结合通过COMSOL Multiphysics仿真计算的辉光放电电子运动轨迹、电子密度以及化学反应速率等结果,该研究提出了一种通过施加扫描磁场来增强辉光放电光谱(GD-OES)强度以及溅射速率的方法。实验选用T2紫铜样品来探究扫描磁场的增强效果,结果表明,应用扫描磁场增强装置可获得更强的光谱信号强度及更快的溅射速率。在保持放电电压和电流不变的前提下,Mo、Cu元素的光谱强度分别增至无磁场时的1.43~11.97倍和1.13~26.50倍。其中,Mo元素光谱强度最大值可达53421 Cts,Cu元素光谱强度最大值可达76948 Cts,分别是无磁场时的6.86倍、4.32倍。此外,该方法可以显著地提高溅射速率,当阳极筒孔径为?15 mm时,T2紫铜样品的溅射速率提高了4.35倍,最高可达2662.09 nm·min^(-1)。使用白光干涉仪和金相显微镜对溅射坑表面的平整度和显微组织图像进行了采集,结果显示磁场引入对溅射坑表面粗糙度未产生显著影响,同时能清晰地呈现样品的真实显微组织特征。综上,实验结果证实,应用扫描磁场增强装置可在确保溅射平整度不受影响的前提下,实现光谱信号强度和溅射速率的提升,为解决大尺寸溅射引起的低溅射速率问题提供了新方法。

摘要：拉曼光谱技术作为探究分子、晶体及其结构特征的有力手段,具有快速、无损、样品用量小、无需前处理且适应性强等优点,已被广泛应用于食品安全、石油化工等领域。但在拉曼光谱应用中,常常受到荧光背景干扰,导致拉曼信号降低,严重的情况下拉曼信号甚至会淹没在荧光背景中。为解决拉曼技术在实际应用中荧光背景干扰的问题,从仪器角度出发,采用二色镜对多波长拉曼光谱进行光路耦合设计,研制了近红外拉曼光谱与移频差分拉曼复合一体的多波长消荧光拉曼光谱检测系统,其中近红外拉曼光谱采用1064 nm激光光源设计,移频差分拉曼光谱选取784.5和785.5 nm两组激光光源进行时分复用,在移频差分拉曼光谱检测的同时,亦可获得两组单波长拉曼光谱数据。通过对比同步测试和分时逐次测试的强度及峰位稳定性,验证了多波长消荧光拉曼光谱仪的同步测试性能;选取了多种荧光背景强弱不同的样品,进行了单波长拉曼、近红外拉曼及移频差分拉曼光谱的对比分析。针对丙酮、乙腈等荧光背景较弱的样品,可采用单波长拉曼光谱对样品进行定量及定性分析;针对食用油、红色塑胶微粒等荧光背景与拉曼信号强度相当的样品,可采用近红外拉曼光谱对样品进行定量及定性分析;针对红酒、棕色塑胶微粒等荧光背景较强的样品,需结合近红外拉曼光谱和差分拉曼光谱对样品进行定性分析。研究表明:通过多波长消荧光拉曼光谱检测系统的研制,在常规单波长拉曼光谱技术的基础上,将两种抑制荧光干扰技术有机结合,有效扩充了应用领域及样品检测范围。

摘要：基于检测标准中提供的重复性和时间变化的再现性数据,通过对其长期稳定性试验中每个时段内测量结果的精密度和正确度,时段间重复性,时段间总精密度度,总平均值的正确度进行检验,可对分析仪器按照该检测标准进检测的长期稳定性进行系统评价,其本质是监控分析结果的精密度和正确度。然而,实验室大量没有上升为检测标准的检测方法,即所谓的非标方法,因缺乏重复性及室内再现性数据,无法按照上述方法直接进行长期稳定性评价,但通过实验设计,在不同时间段对仪器分别进行校正后测量,可获得非标方法的模拟重复性限和模拟室内再现性限数据。基于模拟重复性限及模拟室内再现性限数据,可对非标分析仪器方法长期稳定性进行准确评价。以辉光放电质谱(GD-MS)测定纯镍中18种杂质元素的非标方法为例,设计一组对比实验,获得非标方法的模拟重复性限及模拟室内再现性限数据,利用卡方统计检验,获得了辉光放电质谱仪测定纯镍样品中B, Mg, Al, Si等18种杂质元素的准确的长期稳定性时间,结果表明在相同的测定条件下,不同元素的长期稳定性不完全相同,大部分元素可稳定持续测量3 h, P, As, V, Sb和Pb等5个元素的长期稳定性时间上限可达6 h甚至12 h。在长期稳定性时间上限内,仪器无需再次进行相对灵敏度因子的测量和校正即可得到准确的测定结果。这一评价结果与实验室实际经验基本一致,表明该实验所提出的系统测量和表征方法能客观反映辉光放电质谱仪的长期稳定性。该方法同样适用于其他非标方法的长期稳定性评价,对实验室大量的非标方法的质量控制具有指导意义。

摘要：用多毛细管X射线透镜做光源的微区扫描型EDXRF仪器,围绕出射焦斑对称放置4~6个SDD探测器,设计软件控制X射线管、多个探测器、高精度移动平台,同时进行数据采集、信号同步和结果分析,从而开发完成NX-mapping高通量微区扫描型EDXRF仪器。由于多探测器的采用,该仪器的信号强度得到数倍的提升,且稳定性没有因为器件间的差异而变差,同等条件,同等用时的情况下,测试标准偏差降为单探测器时的不足40%。均匀样品2 mm×2 mm面扫描时,400个点的测试标准偏差与定点测试无差异,说明运动机构和控制算法表现优异,不会对测试结果产生影响。对于微区扫描仪器的焦斑尺寸,用“荧光刀口实验”的方法,对Fe,Ni和Mo元素进行了测试,测得三种元素的有效焦斑尺寸最小值分别为52.4,49.3和39.03μm,各元素有效焦斑尺寸随原子序数的增加而减小,这与多毛细管X射线透镜的设计原理相符;实验还发现了各元素焦斑有效尺寸在极小值处对高度变化较为敏感的规律,因此建议为了得到统一清晰的扫描图像,要保持样品表面的平整。最后用NX-mapping仪器对某单晶高温合金样品的Ni,Ta,W和Re元素进行扫描和分布分析,图像清晰,枝晶结构明显可辨,并且其中Ni∶Ka特征线强度高达220 kcps,明显高于普通的XRF测试。在NX-mapping微区扫描型EDXRF仪器中,由于多探测器的采用,信号强度高,测试精密度好,随之测试时间可以缩短,因此可以满足高通量测试的需求。

摘要：航空用轴承钢向耐高温、耐腐蚀、高承载、长寿命方向发展,现役的M50轴承钢存在强度高但韧性和耐蚀性不足的问题;M50 NiL渗碳轴承钢虽然通过降低碳含量和调整合金成分来提高韧性,但仍越来越无法满足高推重比的航空发动机的发展需求,并且耐蚀性不足问题也未解决。高铬不锈轴承钢BG-42和高氮Cronidur30轴承钢虽然抗腐蚀能力好,但是表面硬度和心部韧性仍不足。以CSS-42L钢为代表的高温不锈渗碳轴承钢拥有高强韧性和优良耐蚀性能,不仅在航空轴承应用上极具竞争优势,而且也可应用于在高温或腐蚀性环境下使用的齿轮、轴和紧固件等,但是国内外相关研究工作仍不足且缺乏系统性,因此对其研发现状进行综述和总结尤为重要。从航空用高温轴承钢发展历程出发,详细介绍了国内外高温不锈渗碳轴承钢的研发背景和合金成分设计思路;综述了铬、钴、钼、镍、钒、钨等主要合金元素对组织和性能影响规律,其中钴的加入虽然不直接参与析出强化,但能够起到抑制δ-铁素体形成和促进弥散析出的特殊作用;分别从表面渗碳和心部材料两个方面,揭示了调控热处理工艺对微观组织和强韧性的影响规律。在此基础上,针对国内外高温不锈渗碳轴承钢基础理论和制造工艺研究的不足,提出了优化合金成分、突破渗碳热处理技术,以及加强不同工况下组织演变、疲劳损伤和破坏机理研究的研发方向。

摘要：通过借鉴军工领域成熟的可靠性应用经验,从可靠性设计角度对质谱仪器展开研究,分析了质谱仪器寿命周期的特点,子模块与系统可靠性的关系;阐述了质谱仪器可靠性设计的3个原则;结合电感耦合等离子体质谱仪的研制,介绍了降额设计、冗余设计、热设计、ESD防护设计、电磁辐射屏蔽设计5种可靠性设计方法,并列举了具体的设计案例。运用该可靠性设计原则和方法,研制出的电感耦合等离子体质谱仪,其性能稳定可靠,现已实现商品化。

摘要：由于棱镜具有色散不均匀的特点,中阶梯光栅光谱仪的二维谱图在长波波段不可避免地存在相邻衍射级次间相互干扰的情况。为了克服这一缺点,同时充分利用探测器像面,设计了一种小型分段式的中阶梯光栅光谱仪。通过对中阶梯光栅和棱镜色散原理的详细分析,确定了二者参数与探测器之间的关系,结合双缝间隔设计方法,采用双狭缝切换的方式,给出分段式中阶梯光栅光谱仪的设计方法。利用此方法将系统的波段范围165～800 nm分为165～230 nm和210～800 nm两部分,焦距设计为200 mm,分别采集双波段的二维谱图。使用光学设计软件对光学系统进行仿真,结果表明,200 nm处的实际光谱分辨率可达0.015 nm,满足设计指标的要求。

摘要：土壤中的重金属污染会影响农产品品质,进而对人体的健康产生危害。土壤中多种重金属元素通常使用化学法进行检测,需要在实验室使用强氧化性物质对土壤样品进行消解处理,然后对消解液进行测试。而X射线荧光光谱法可以实现土壤中多种重金属元素的快速检测,相对化学法检测,X射线荧光光谱法检出限较高。对于汞元素来说,其在土壤中的限值相对其他元素较低,直接使用X射线荧光光谱法对于低含量的样品难以实现快速检测。通过设计一个富集装置对土壤中汞进行富集,并使用X射线荧光光谱仪进行测试,实现土壤中汞的快速检测,可以满足实际测试需求。该装置首先对已准确称量的土壤样品进行加热,其中的汞元素会发生解吸,并使用滤膜对解吸出来的汞进行吸附,从而实现汞元素的富集。汞发生器会产生特定含量的含汞空气,使用不同的滤膜进行吸附,研究发现碳纤维滤膜具有很好的吸附作用,可以对空气中的汞进行有效富集。称取相同质量的土壤样品,在解吸温度为800℃的条件下,使用不同的抽气速率,并叠加两层膜进行吸附测试。研究发现随着通过滤膜气流速率的增加,第一层滤膜的谱峰强度随之降低,第二层滤膜的谱峰强度随之增加,结果表明较低的气流流速更有利于滤膜的吸附,并且使用1 L·min^(-1)的气流流速时,解吸出来的汞基本全部富集到第一层滤膜上。通过滴加不同量的含汞溶液到高纯二氧化硅中,并通过此体系进行富集和测试,绘制汞的工作曲线,线性相关系数为0.9985。通过对高纯二氧化硅进行多次测量,可计算检出限和定量限分别为7.52和25.06 ng,如果此时称样量为0.3 g,计算可得土壤样品的定量限为0.083 mg·kg^(-1)。对国家标准土壤样品进行测试,除低于定量限的一个样品之外,其余样品的相对偏差不大于11.1%,表明该方法可以实现农业用地土壤中重金属汞的快速检测。

摘要：Ti6242等一些近α和α+β型钛合金存在保载疲劳行为,研究结果显示其保载疲劳失效内在机制主要与周期载荷作用下材料内部微区不均匀变形行为密切相关。本研究在对钛合金保载疲劳现有软−硬取向模型的理解基础上,通过设计Ti6242合金在不同保载时间和应力比载荷作用下的保载疲劳试验,验证保载时间和应力比对保载疲劳寿命影响规律,更长的保载时间引起Ti6242合金保载疲劳寿命单调衰减并趋于稳定,更高的应力比则引起其保载疲劳寿命呈指数增长。从应力−应变曲线分析角度表征Ti6242合金在保载疲劳载荷下的应力、应变响应特征,分析显示保载时间主要影响材料内部局部应力、应变的重新分布和累积变形协调过程,应力比则主要加剧材料在循环载荷中内部软相和硬相的微区应变差别。

摘要：针对摆锤式冲击试验机弹出式安全销的不足,以及冲击试验过程中摆锤意外释放可能对试验人员及设备带来伤害的问题,提出了一种具有安全自锁功能的扇形结构安全销系统。采用SolidWorks对安全销结构进行了设计,建立了冲击试验机控制系统的软件流程,设计了基于该扇形结构安全销系统防护的摆锤式冲击实验机,并进行了大量摆锤与安全销之间的破坏性撞击试验和冲击试验机的系统稳定性试验。研究结果表明:基于安全自锁功能的扇形结构安全销系统能有效防止摆锤意外释放及承受摆锤的反复撞击;研究结果可为开发与构建更高安全防护性能等级的摆锤式冲击试验机提供设计参考。